我國(guó)幅員遼闊，地理環(huán)境和生活方式多樣，西北部地區(qū)的內(nèi)蒙、新疆和西藏地區(qū)覆蓋著大面積的草原。對(duì)于蒙古族等少數(shù)民族而言，馬奶是其飲食文化中很重要的一部分。當(dāng)?shù)氐哪撩癫粌H有飲用鮮馬奶的習(xí)俗，還會(huì)用馬奶最為食品原料制作酸馬奶等其他乳制品。

有研究發(fā)現(xiàn)，馬奶中的蛋白質(zhì)含量在2%左右，且含有較多的乳清蛋白和酪蛋白，馬奶中的乳糖含量、脂肪和微量元素都和人乳較為接近，且含有豐富的維生素C，易于人體消化吸收。且有學(xué)者發(fā)現(xiàn)馬奶對(duì)人體還有一定的保健作用。古代中醫(yī)、蒙醫(yī)和藏醫(yī)的醫(yī)術(shù)中對(duì)于馬奶發(fā)酵后的醫(yī)療保健功效早有記載，即具有潤(rùn)肺開(kāi)胃、降血壓、降血脂、改善心臟功能等保健作用。有臨床研究證實(shí)，馬奶對(duì)于預(yù)防和治療高血壓、冠心病和其他慢性消化系統(tǒng)疾病都有明顯的作用。

脂肪酸是乳品營(yíng)養(yǎng)中重要的組成部分，也是氧化提供能量的重要來(lái)源，某些必需脂肪酸還有維持細(xì)胞膜功能、保持器官和組織的通透性、降低血脂等特殊功效和保健功能。馬奶中含有較為豐富的脂肪酸，是很多對(duì)人類健康有益的脂肪酸的天然來(lái)源。在測(cè)定乳制品的脂肪酸中，有測(cè)定嬰幼兒乳粉中脂肪酸組成、植物蛋白飲料中脂肪酸組成等方法，但目前國(guó)內(nèi)尚無(wú)針對(duì)鮮馬奶進(jìn)行脂肪酸測(cè)定的方法，結(jié)合實(shí)際鮮馬奶中水分、脂肪、蛋白質(zhì)等組分含量的水平，可將鮮馬奶中的脂肪酸甲酯化后再經(jīng)氣相色譜分析，根據(jù)測(cè)定結(jié)果選取標(biāo)志性的脂肪酸，通過(guò)探究其線性范圍、精密度、檢出限及回收率來(lái)驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性和可行性。建立數(shù)學(xué)模型，從實(shí)驗(yàn)操作和計(jì)算過(guò)程分析，按照《化學(xué)分析中不確定度的評(píng)估指南》評(píng)定該方法的不確定度，對(duì)以鮮馬奶為代表的多種乳制品分析過(guò)程的不確定度評(píng)定具有借鑒意義。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

正己烷：色譜純；37種脂肪酸甲酯混標(biāo)：Supelco，西格瑪公司；棕櫚酸（C16∶0）脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品：上海安譜公司；鮮馬奶：購(gòu)自武漢市某大型超市，取樣前檢查完整包裝，并充分混合均勻。

1.2 儀器與設(shè)備

Angilent7890B型氣相色譜儀（帶氫火焰離子化檢測(cè)器FID）：安捷倫科技有限公司；SupelcoSP-2560色譜柱（100m×0.25mm×0.2μm）；ME204E型電子天平：梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司；SK8200HP型超聲波清洗機(jī)：上?？茖?dǎo)超聲儀器有限公司；XW-80A型渦旋混合器：上海精科實(shí)業(yè)有限公司；LD5-2B型離心機(jī)：北京京立離心機(jī)有限公司。

1.3 檢測(cè)方法

選取新鮮的馬奶樣品，將樣品充分搖勻，使其沒(méi)有明顯的分層。均勻取樣10g置于50mL離心管中，加入0.05mL的鹽酸水溶液（1+1），再加入10mL的正己烷，振搖3min，中間分多次小心放氣。離心10min后取上清液2.0mL于10mL具塞試管中，加入0.8mL的氫氧化鉀-甲醇溶液（體積分?jǐn)?shù)0.5%），渦旋1min后靜置10min，取上清液上機(jī)分析。

37種脂肪酸甲酯混標(biāo)直接上機(jī)，樣品與標(biāo)準(zhǔn)品均采用以下氣相色譜檢測(cè)條件進(jìn)行分析：

進(jìn)樣口溫度：260℃，分流比40∶1，檢測(cè)器溫度260℃，載氣為高純度氮?dú)?，流?mL/min。

程序升溫步驟：初始溫度100℃，保持5min，以8℃/min升溫到176℃，保持5min，再以2℃/min升溫到200℃，保持5min，最后以2℃/min升溫到240℃，保持8.5min。

2 鮮馬奶中脂肪酸組成分析

通過(guò)上述實(shí)驗(yàn)操作經(jīng)氣相色譜分析后可得到鮮馬奶的脂肪酸組成氣相色譜圖（如圖1），37種脂肪酸甲酯混標(biāo)氣相色譜圖（如圖2）。

通過(guò)色譜圖分析可知，鮮馬奶中主要含有C8∶0、C10∶0、C12∶0、C14∶0、C14∶1、C16∶0、C16∶1、C18∶0、C18∶1n9c、C18∶2n6c、C20∶1這11種脂肪酸，并且C16∶0、C18∶1n9c、C18∶2n6c這三種脂肪酸的含量占比較高，本文選取C16∶0棕櫚酸為標(biāo)志性脂肪酸（下述棕櫚酸）來(lái)進(jìn)行方法驗(yàn)證和不確定度評(píng)定。

3 方法驗(yàn)證

3.1 線性范圍和相關(guān)性

將1.1中的棕櫚酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品用正己烷稀釋成濃度梯度為：50.75μg/mL、101.5μg/mL、203.0μg/mL、507.5μg/mL、1015μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液，直接上機(jī)分析，以棕櫚酸甲酯的濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到線性方程為：y=0.680x+13.29，相關(guān)系數(shù)為R²=0.999，這說(shuō)明棕櫚酸甲酯在50.75～1015μg/mL范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系，線性曲線如圖3。

3.2 精密度及檢出限

將同一鮮馬奶樣品在重復(fù)性的條件下檢測(cè)棕櫚酸的含量，獲得六次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的RSD為2.7%，符合常規(guī)實(shí)驗(yàn)精密度的要求。

因乳制品中普遍含有棕櫚酸，故選用空白試劑加標(biāo)的方法驗(yàn)證檢出限。選取線性范圍的最低點(diǎn)50.75μg/mL加標(biāo)，按照上述方法測(cè)定，計(jì)算信噪比可知大于3，符合常規(guī)實(shí)驗(yàn)的檢出限要求。

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