5.試樣盒的影響

試樣的制備作為能量色散X射線熒光光譜法測定硫含量最關鍵的步驟之一，試樣盒的清潔和干燥程度及窗膜的平展和干凈程度，直接影響測定結果的準確性。表4給出了實驗室測定某個原油樣品的實驗室間比對結果，實驗室間存在0.281%的誤差，遠超過標準規(guī)定的再現性要求。經復測，排除原因。造成實驗室間誤差過大的原因為窗膜受污染。實驗室人員在測定過程中發(fā)現窗膜上有細小的絮狀物，直接用口對窗膜吹氣驅趕掉絮狀物后，立即進行測定。在吹趕絮狀物的過程中，造成窗膜的污染。

為保證檢測結果的準確性，盡量使用一次性樣品盒，以保證樣品盒干凈和干燥。窗膜安裝過程中應佩戴干凈的無粉手套，避免觸碰窗膜中間區(qū)域。安裝完成后，應保證窗膜是平展的和干凈的，如發(fā)現窗膜上有細小的污染物，應用洗耳球吹走。制備完成后，將窗膜朝下放在潔凈的白紙上，驗證是否漏油，應保證安裝的樣品盒不漏油，以免測定過程中對設備造成污染。

三、結論

通過前述分析，設備狀態(tài)、樣品基質、樣品均勻性、環(huán)境條件等都會對能量色散X射線熒光光譜法測定硫含量結果造成影響。在實驗過程中應給予足夠的重視，以保證測定結果的準確性。

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