北方偉業(yè)計量集團有限公司
鉛作為一種具有經(jīng)濟價值的重要金屬,在現(xiàn)代工業(yè)中得到廣泛應(yīng)用。但是鉛具有積蓄性,可以在人體中長期累積,影響人的造血系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)以及腎臟,帶來一系列疾病,常見的疾病有貧血腦病變和腎病變。目前人們對鉛礦的開采力度越來越大,在整個開采過程,以及后續(xù)的冶煉和使用中,會有一定含量的鉛元素被排放到水中,造成水污染,人類和動物使用后,生命安全受到嚴重威脅。監(jiān)測水污染中鉛含量對于保證人類生命安全有重要意義。
云南昭通市位于云南省東北部,水平位置和垂直高度存有差異,地理形勢復(fù)雜,氣候多變,水體多屬于河流水系,全市沒有湖泊,具有4個保護區(qū)、5個緩沖區(qū)、3個飲用水源區(qū)、2個景觀娛樂用水區(qū),整體水質(zhì)較好。
利用石墨爐原子吸收法測定云南邵通市水污染中鉛的含量,此方法在鉛的測定中有著極大的優(yōu)勢,吸附具備分離能力,能夠在短時間內(nèi)去除廢水中的污染物,經(jīng)濟效益高。目前常用的吸附劑有如下兩種:活性炭、殼聚糖,活性炭開采容易,因此使用比較廣泛,但是成本較高,殼聚糖是一種生物吸附劑,與氫氧化鈉結(jié)合使用,具有很強的吸附效果,但是目前對其研究較少,所以使用還不夠廣泛。
一、實驗部分
1、實驗儀器
賽默飛的ICE3000系列原子吸收分光光譜儀(美國賽默飛公司)(見表1)
AS-3016A自動進樣器(鄭州安諾可兒儀器有限公司);
實驗性石墨爐原子化器(株洲廣吉昌科技有限公司);
YYGM0高密標準石墨管(北京友誼丹諾科技有限公司);
連續(xù)流動注射分析儀Flowsys(意大利希思迪);
Tygon甭管;
空心陰極燈(賽默飛世爾);
FB124電子天平;
pHS-3B精密pH計(上海光威儀器制造有限公司);
錐形柱(山東順源有限公司)。
2、實驗主要試劑
殼聚糖吸附劑;
氫氧化鈉(pH=8),制定NaOH溶液,將殼聚糖吸附劑在溶液中浸泡1~2個小時,直到其能夠充分溶脹;
Pb儲備液(1000mg/mL)(置于冰箱中);
Pb標準液(Pb儲備液稀釋而來);
EDTA溶液(0.01mol/L);
NH3H2O-NH4NO3緩沖溶液(1mol/L)(pH=9);
稀硝酸溶液(濃度為2%);
氨水(0.5mol/L);
優(yōu)級純硝酸;
優(yōu)級純鹽酸;
二次亞沸蒸餾水;
高純氬氣。
3、儀器工作條件
測量波長283.3nm,燈電流為90%,狹縫寬度為0.5mm,測量時間為3.0s,測量方式為吸收測量,重復(fù)測樣時間為2次,測量信號為峰高,瞬間峰測量從0.00s到3.00s,背景校正方式為塞曼。設(shè)定選擇的石墨管為普通石墨管,注射溫度為0℃,程序時間為68.3s,石墨爐程序如表2所示。
根據(jù)選擇的Pb樣品性質(zhì)和進樣量,設(shè)定升溫程序,升溫過程中選用的洗脫溶液為NH4NO3緩沖溶液,濃度為0.15mol/L,鉛溶液的含量為0.5ng/ml,利用上述石墨爐程序和儀器進行升溫處理。升溫程序共有4個階段,分別為干燥階段、灰化階段、原子化階段和凈化階段,在不同階段升溫的模式、溫度、時間的選擇是不同的。石墨爐升溫程序如表3所示。
干燥階段主要是負責蒸發(fā)掉試樣和溶劑中的水分。通常選擇的加熱溫度為100℃,對于部分有機試樣,干燥溫度可以提升,最高不能超過130℃。如果選擇的干燥溫度低于100℃,水分可能在規(guī)定的時間內(nèi)難以蒸發(fā),致使得到的分析結(jié)果不夠準確。干燥時間主要與樣品Pb的體積有關(guān),同時也會受到石墨爐結(jié)構(gòu)、加熱方式、升溫模式影響。在已知選取的樣品性質(zhì)之后,可以在短時間內(nèi)把溫度升高到略低于沸點,然后慢慢地升高溫度,直到溫度略高于沸點為止,整個過程持續(xù)時間大約為15s。
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