干燥階段必須要確保試樣不會出現(xiàn)暴沸，如果在干燥初期階段，出現(xiàn)快速升溫或者是干燥溫度太高，就會出現(xiàn)暴沸現(xiàn)象。NH₄NO₃溶液為基體溶液，與水樣溶液性質(zhì)相似，選擇的干燥條件與水樣溶液相同即可。為了避免出現(xiàn)暴沸現(xiàn)象，采用了兩種升溫方式，分別為斜坡式和階梯式，以10s作為基數(shù)進(jìn)行干燥。

灰化階段主要是負(fù)責(zé)將試樣中的基體灰化，使試樣中僅剩下被測試的樣品溫度。該階段在整個水污染鉛含量測定中發(fā)揮著重要作用，能夠?yàn)殡姛嵩庸庾V分析提供良好的分析結(jié)果，并排除外界損失。

灰化溫度是由被測試樣品決定的，被測試樣品為Pb，所以灰化溫度為600℃?；一瘻囟群蜁r間的選擇對于分析結(jié)果是否可靠有著很大的影響，如果灰化時間較長，溫度較高，則揮發(fā)會比較徹底，但是待測元素?fù)p失過多；如果灰化時間太短，溫度低，則很有可能不能完全去除雜質(zhì)。因此，灰化過程要盡可能地保障待測元素不會損失，在此條件下選擇相對高的灰化溫度，升溫方式為階梯升溫方式。

為了使共存物質(zhì)被完全排除，升溫過程要設(shè)定保持時間，也可以設(shè)置多個灰化階段。鉛的灰化曲線如圖1所示。

分析圖1可知，當(dāng)灰化溫度小于600℃時，樣品中幾乎沒有出現(xiàn)任何灰化損失；當(dāng)溫度大于600℃時，樣品中的灰化損失迅速增加，吸光度明顯降低。因此選用600℃作為灰化溫度。

原子化階段指的是利用加熱將試樣中的樣品從分子狀態(tài)轉(zhuǎn)換成原子狀態(tài)。原子化階段選擇的溫度是由元素的性質(zhì)和化合物的性質(zhì)決定的，通過構(gòu)建標(biāo)準(zhǔn)曲線分析待測元素的最佳原子化溫度。經(jīng)過多次研究證實(shí)，原子化階段選擇的最佳溫度應(yīng)該是最大吸光度對應(yīng)的溫度。如果溫度太高就會破壞原子化器和石墨爐的結(jié)構(gòu)，縮短器材的使用壽命；如果溫度太低又無法完全實(shí)現(xiàn)全部原子化，降低結(jié)果的準(zhǔn)確性。原子化階段花費(fèi)的時間不可過長也不可過短，必須要確保原子吸收的信號能夠在該階段回到基線，如果原子化升溫時間過短，會形成峰形拖尾。如果能夠保證分子完全原子化，則使用的原子化時間越短越好。

鉛的原子化曲線如圖2所示。

分析圖2可知，樣品鉛在1500℃～1900℃中，試樣完全原子化，根據(jù)上述原則，選擇的原子化溫度為1500℃。凈化階段使用的溫度要比原子化階段還要高，通過高溫灼燒石墨管，去除石墨管中含有的殘留試樣，使用橫向加熱法加熱。

4、實(shí)驗(yàn)步驟

選用自動采樣器將石墨爐原子化器與流動注射器連接，在流動注射流路中連入自動采樣器的毛細(xì)管，再利用自動進(jìn)樣臂深入石墨管，并注入小段空氣，排除其他洗脫液后，進(jìn)行石墨爐原子吸收測定。實(shí)驗(yàn)示意圖如圖3所示。

第一步：閥門呈現(xiàn)“注入”狀態(tài)，A泵的泵速為40r/min，B泵的泵速為0r/min，主要是負(fù)責(zé)沖洗管路，沖洗時間為5s；

第二步：閥門呈現(xiàn)“負(fù)載”狀態(tài)，A泵的泵速為40r/min，B泵的泵速為0r/min，主要維持的功能是采樣功能，采樣時間為60s，在采樣的最后1s打開石墨爐；

第三步：閥門為“注入”狀態(tài)，A泵的泵速為0r/min，B泵的泵速為22r/min，主要是負(fù)責(zé)洗脫管路，并在自動進(jìn)樣臂中注入空氣，排盡殘余氣體，洗脫工作時間為13s；

第四步：閥門為“負(fù)載”狀態(tài)，A泵的泵速為0r/min，B泵的泵速為10r/min，能夠?qū)⒆詣舆M(jìn)樣臂轉(zhuǎn)向石墨管中，工作時間40s；

第五步：閥門為“注入”狀態(tài)，A泵的泵速為0r/min，B泵的泵速為15r/min，洗脫管路，洗脫液在自動進(jìn)樣臂中存儲，工作時間為3s；

第六步：閥門為“負(fù)載”狀態(tài)，A泵的泵速為0r/min，B泵的泵速為16r/min，在6s內(nèi)迅速將前一段的洗脫液注入到石墨管中；

第七步：閥門為“注入”狀態(tài)，A泵的泵速為0r/min，B泵的泵速為0r/min，在9s內(nèi)轉(zhuǎn)回自動進(jìn)樣臂；

第八步：閥門為“注入”狀態(tài)，A泵的泵速為0r/min，B泵的泵速為22r/min，不斷洗脫樣品鉛溶液，直至完全洗凈，洗脫時間為12s。

實(shí)驗(yàn)過程中要注意接口問題，空氣流速是否合適，防止液體滲漏在石墨管外，確保流動注射器的時間參數(shù)與自動進(jìn)樣器的運(yùn)行參數(shù)一致。研究的測定方法具有連續(xù)測定的功能，通過不斷調(diào)整注射參數(shù)和升溫參數(shù)可以實(shí)現(xiàn)不間斷測定。

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