硝基氣苯類化合物(Nitrochlorobenzenes),是指 既含氯又含硝基的芳香烴化合物，是制備偶氮染 料和硫化染料的中間體，也是制造農(nóng)藥、橡膠的原 料 ，廣泛應(yīng)用于有機(jī)合成及醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料、有機(jī)顏料、橡膠助劑等行業(yè)。硝基氯苯類化合物毒性較 大 ，美 國 EPA、歐洲共同體及我國均把它們列為優(yōu) 先控制的有毒難降解有機(jī)污染物719。我國將 2,4-二 硝基氯苯確定為水中優(yōu)先控制的污染物。《化學(xué)品風(fēng)險(xiǎn)防控十二五規(guī)劃》將硝基苯類列人十二五重 點(diǎn)防控化學(xué)品名錄。

目前，用于水中硝基氯苯類化合物的檢測方 法多為氣相色譜法，如 EPA 8091，氣相色譜法測定 水和土壤中的硝基芳烴和環(huán)酮，規(guī)定了 GC-ECD/ NPD法測定水和土壤中 2,4-二硝基氯苯、2 -硝基 氯苯等 1 2種硝基氯苯類化合物729。我國國標(biāo)《水質(zhì) 硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的測定 氣相色譜法》 (GB 13194-91)，規(guī)定了氣相色譜法測 定 3 種硝基氯苯和2,4-二硝基氯苯等739。文獻(xiàn)中報(bào) 道的測定方法還有固相萃取-氣相色譜/質(zhì)譜法[4]、固相萃取-液相色譜法氣固相微萃取-氣相色譜法[6°等。 固相微萃取是一種快速、簡便、集萃取濃縮進(jìn)樣于 一體的樣品前處理技術(shù)，無需使用有機(jī)溶劑，極大 地改善了操作人員的工作環(huán)境，而且操作簡便、無 需后處理，節(jié)省了大量的處理時(shí)間。氣相色譜/質(zhì)譜 法靈敏度高、適用范圍寬，現(xiàn)在已經(jīng)得到廣泛應(yīng) 用。因此，本文采用固相微萃取-便攜式氣相色譜/質(zhì)譜 法測定水中硝基氯苯類化合物，建立了較為快速便捷 的測定水中硝基氯苯類化合物的方法。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器與試劑

便攜氣相色譜/質(zhì) 譜 聯(lián) 用 儀 （Mars 400plus，聚 光科技股份有限公司），氣相色譜儀（配 E CD檢測 器M SS-.N，美國安捷倫公司），固相微萃取操作平 臺(tái)（TALBOYS 7x7 ，美國 Henry Troemner 公司），美 國色譜科公司萃取頭JDMS/DVB (厚 度 65!m)、 PA(厚度 85!m)，40mL頂空樣品瓶(美國色譜科公 司），100mL具塞棕色玻璃瓶。硝基氯苯類化合物混標(biāo)（AccuStandard公司， 1000!g/mL)，1-氯-3-硝基苯標(biāo)準(zhǔn)溶液(AccuStandard 公司，1000!g/mL)，硝基苯-d5 標(biāo)準(zhǔn)溶液(AccuStandard 公司，2000!g/mL)，丙酮(色譜純)，He 氣(99999Q)。

1.2實(shí)驗(yàn)步驟

1.2.1樣品采集和保存

樣品采集后，可在現(xiàn)場直接檢測。若不能及時(shí)檢測，應(yīng)將水樣收集在棕色樣品瓶中，4 " 下避光保 存 ，并于 7d 內(nèi)完成測定。

1.2.2萃取取

20.0m L水樣于頂空樣品瓶，置于固相微萃 取操作平臺(tái)上。用 65um 的 PDMS/DVB萃取頭萃 取樣品，加熱樣品至 6 0 度，以 200r/min攪拌 50min。 

1.2.3儀器條件

氣 相 條 件 ：進(jìn) 樣 口 溫 度 250度 ，解析時(shí)間0. 5min，載氣流速 0.2mL/min，分流比 20:1。程序升 溫  8 0度  4 0 度 /min ! 1 0 0 度 5 " /min ! 1 6 0 度 80"/min2 2 0 度，0.5min。質(zhì)譜條件：十 通 閥 溫 度 5 0 度 ，傳輸線溫度 2 0 0 度 ，氣質(zhì)接口溫度 2 3 0 度 ，離子阱溫度 120度 ，溶 劑延遲 2.0min。

1.2.4定性分析

采用全掃描方式(Scan)進(jìn)行檢測，掃描質(zhì)量范 圍 為 45 #300amu，Scan模式總離子流色譜圖見圖1。 以樣品中目標(biāo)物的相對保留時(shí)間、輔助定性離 子和定量離子間的豐度比與標(biāo)準(zhǔn)中的目標(biāo)物對比 來定性 (見表 1)。

1.2.5 定量分析

采用內(nèi)標(biāo)法定量，各化合物定量離子如表 1 所示。以標(biāo)準(zhǔn)溶液中目標(biāo)化合物定量離子與內(nèi)標(biāo) 物定量離子的峰面積之比為縱坐標(biāo)，以目標(biāo)化合 物與內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量濃度比為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲 線。樣品溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液相同條件測定，根據(jù)樣品 中目標(biāo)化合物定量離子與內(nèi)標(biāo)物定量離子的峰面 積之比，由校準(zhǔn)曲線求得該化合物質(zhì)

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