土壤環(huán)境狀況不僅影響到國(guó)民經(jīng)濟(jì)發(fā)展和國(guó) 土資源環(huán)境安全袁 而且直接關(guān)系到農(nóng)產(chǎn)品安全和 人體健康遙 開(kāi)展土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)是國(guó)務(wù)院確定的新時(shí)期環(huán)境保護(hù)的一項(xiàng)重要任務(wù)，其中袁土壤陽(yáng)離子交換量是國(guó)家土壤網(wǎng)環(huán)境監(jiān)測(cè)任務(wù)中的必測(cè) 項(xiàng)目。土壤陽(yáng)離子交換量淵CEC冤是指土壤膠體所能 吸附各種陽(yáng)離子的總量遙土壤陽(yáng)離子交換量可作為評(píng)價(jià)土壤保水保肥能力堯緩沖能力的重要指標(biāo) ，是改良土壤和合理施肥的重要依據(jù)之一[1]因此土壤陽(yáng)離子交換量的測(cè)定是非常重要的。目前土壤陽(yáng)離子交換量的測(cè)定方法有乙酸 銨交換法堯氯化銨-乙酸銨交換法堯氯化鋇-硫酸交換法堯同位素示蹤法堯乙酸銨浸提-標(biāo)準(zhǔn)酸液滴定 法和國(guó)家環(huán)保部最新發(fā)布并于 2018 年 2 月 1 日 起實(shí)施的標(biāo)準(zhǔn)三氯化六氨合鈷浸提-分光光度法HJ 889-2017冤等[2-10]本文采用三氯化六氨合鈷浸提-分光光度法HJ 889-2017冤和乙酸銨浸提-標(biāo) 準(zhǔn)酸液滴定法NY/T 295-1995冤兩種方法袁測(cè)定土壤樣品的 CEC 值，并對(duì)兩種方法的測(cè)定過(guò)程和測(cè)定結(jié)果進(jìn)行分析堯比較研究。

 1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 NY/T 295-1995 方法

1.1.1 原理

用 1 mol/L 乙酸按溶液 (pH 7.0) 反復(fù)處理土 壤，使土壤成為銨離子飽和土過(guò)量的乙酸銨用 95%乙醇洗去袁然后加氧化鎂袁用定氮蒸餾的方法進(jìn)行蒸餾，蒸餾出的氨用硼酸溶液吸收袁以標(biāo)準(zhǔn)酸 液滴定袁根據(jù)按離子的量計(jì)算土壤陽(yáng)離子交換量。

1.1.2 操作步驟

1 稱(chēng)取通過(guò) 1 mm 篩孔的風(fēng)干土樣 2.00 g 質(zhì)地較輕的土壤稱(chēng) 5.00 g 袁放入 100ml 離心管中沿壁加入少量 1mol/L 乙酸按溶液袁 用橡皮頭玻璃棒攪拌土樣袁使其成為均勻的泥漿狀曰再加乙酸銨 溶液至總體積約 60 mL袁并充分?jǐn)嚢杈鶆蛟缓笥?乙酸銨溶液洗凈橡皮玻棒袁溶液收入離心管內(nèi)。

2 將離心管成對(duì)放在粗天平的兩個(gè)托盤(pán)上袁用乙酸銨溶液使之質(zhì)量平衡遙 平衡好的離心管進(jìn)行離心曰離心后的清液如此用乙酸按溶液處理 2耀3 次袁直到浸出液中無(wú)鈣離子反應(yīng)為止曰最后用乙酸 按溶液定容。

3 往載土的離心管中加入少量 95%的乙醇 同樣攪拌使其成為泥漿狀態(tài)曰 用乙醇使之質(zhì)量平 衡袁并對(duì)稱(chēng)放入離心機(jī)中袁離心曰如此反復(fù)用乙醇洗 2耀 3 次袁直至最后一次乙醇清液中無(wú)銨離子為止。

4 洗去多余的銨離子后袁先用水沖洗離心管 外壁袁再往離心管中加入少量水袁并攪拌成糊狀全部轉(zhuǎn)移到凱氏瓶中進(jìn)行蒸餾。

5 將盛有 20 mL 的 20 g/L 硼酸溶液和 3 滴 混合指示劑的接收瓶袁放入蒸餾裝置中進(jìn)行蒸餾曰 待蒸餾體積達(dá)到 80 mL 后袁取下接收瓶袁用 0.025mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定袁并記錄用量。

1.1.3 計(jì)算公式

土壤陽(yáng)離子交換量淵CEC冤以 cmol/kg(+)表示袁 按烘干土重計(jì)算袁由下式給出

式中院c要鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度袁mol/L曰V要鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積,mL曰V0要空白試驗(yàn)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積袁mL曰m要風(fēng)干土樣的質(zhì)量,g曰 H要風(fēng)干土樣的含水分率。

1.2  HJ 889-2017 方法

1.2.1 原理 在淵20依2冤益條件下袁用三氯化六氨合鈷溶液作 為浸提液浸提土壤袁 土壤中的陽(yáng)離子被三氯化六 氨合鈷交換下來(lái)進(jìn)入溶液遙 三氯化六氨合鈷在475 nm 處有特征吸收袁吸光度與濃度成正比袁根據(jù) 浸提前后浸提液吸光度差值袁 計(jì)算土壤陽(yáng)離子交換量。

 1.2.2 操作步驟

將風(fēng)干樣品過(guò)尼龍篩袁充分混勻遙 稱(chēng)取 3.5g 混 勻后的樣品袁置于 100 mL 離心管中袁加入 50.0 mL三氯化六氨合鈷溶液袁旋緊離心管密封蓋袁置于振 蕩器上袁在淵20依2冤益條件下振蕩淵60依5冤min袁調(diào)節(jié)振 蕩頻率袁 使土壤浸提液混合物在振蕩過(guò)程中保持懸浮狀態(tài)遙 以 4000 r/min 離心 10 min袁收集上清液于比色管中袁24 h 內(nèi)完成分析。

1.2.3 計(jì)算公式

式中院A0要空白試樣吸光度曰A要試樣吸光度 或校正吸光度曰V要浸提液提交袁mL曰3要[Co淵NH3冤6]3+的 電荷數(shù)曰b要標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率曰m要取樣量袁g曰wdm 要 土 壤樣品干物質(zhì)含量。

 1.3 儀器與器皿

NY/T 295-1995 方法院土壤篩袁離心管袁天平袁 離心機(jī)袁蒸餾裝置袁滴定管等遙 HJ 889-2017 方法院分光光度計(jì)袁振蕩器袁離心 機(jī)袁天平袁尼龍篩袁比色管等。

1.4 精密度比較

1.4.1 重復(fù)性測(cè)試

分別使用兩種方法對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)際樣 品進(jìn)行平行測(cè)定 7 次袁 分別計(jì)算不同濃度樣品的 平均值堯 最大絕對(duì)相差堯 最大相對(duì)相差等各項(xiàng)參 數(shù)袁按照方法精密度要求進(jìn)行分析比較。

1.4.2 人員比對(duì)測(cè)試

由兩位分析人員分別使用兩種方法對(duì)同一實(shí) 際樣品進(jìn)行平行測(cè)定 7 次袁 分別計(jì)算不同濃度樣品的平均值堯 最大相對(duì)相差和標(biāo)準(zhǔn)偏差等各項(xiàng)參 數(shù)袁按照方法中間精密度要求進(jìn)行分析比較。

1.5 準(zhǔn)確度比較
分別使用兩種方法對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行平行測(cè)定 7 次袁分別計(jì)算樣品的平均值堯相對(duì)誤差等各 項(xiàng)參數(shù)袁按照方法準(zhǔn)確度要求進(jìn)行分析比較。

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