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3結果
3.1麝香通心滴丸大鼠入血成分分析
健康大鼠灌胃給予麝香通心滴丸混懸液后,血清樣品的正負離子圖(BPC模式)見圖1,與對照品離子圖比對后共鑒定出8種入血成分,見表1。
化合物1:正離子模式下,一級質譜分析其準分子離子為m/z 417.227 1[M+H]+,保留時間為41.239 min,對其進行二級質譜分析,結果見圖2,其主要的碎片離子有m/z 399.215 2[M-H2O+H]+、363.191 7[M-3H2O+H]+。將沙蟾毒精的標準品溶液進行HPLC-MS/MS分析,所得的一級與二級質譜及保留時間與化合物1相同,由此確認其為沙蟾毒精。
化合物2:負離子模式下,一級質譜分析其準分子離子為m/z 514.283 3[M-H]-,保留時間為52.446 min,對其進行二級質譜分析,結果見圖3,其主要的碎片離子m/z496.271 6為準分子離子失去1分子H2O[M-H2O-H]-。將?;悄懰?/span>的標準品溶液進行HPLC-MS/MS分析,所得的一級與二級質譜及保留時間與化合物2相同,由此確認其為?;悄懰帷?/p>
化合物3:正離子模式下,一級質譜分析其準分子離子為m/z 403.247 1[M+H]+,保留時間為55.824 min,對其進行二級質譜分析,結果見圖4,其主要的碎片離子有m/z 367.226 4[M-2H2O+H]+、349.216 3[M-3H2O+H]+、253.193 9[M-C5H9O5+H]+、215.179 0[M-C8H11 O5+H]+。將遠華蟾毒精的標準品溶液進行HPLC-MS/MS分析,所得的一級與二級質譜及保留時間與化合物3相同,由此確認其為遠華蟾毒精。
化合物4:負離子模式下,一級質譜分析其準分子離子為m/z 464.302 5[M-H],保留時間為56.952 min,對其進行二級質譜分析,結果見圖5,其主要的碎片離子m/z402.299 6為準分子離子失去1分子水和1分子羧基[MH2O-COOH-H]-。將甘氨膽酸的標準品溶液進行HPLC-MS/MS分析,所得的一級與二級質譜及保留時間與化合物4相同,由此確認其為甘氨膽酸。
化合物5:正離子模式下,一級質譜分析其準分子離子為m/z 401.231 3[M+H]+,保留時間為60.756 min,對其進行二級質譜分析,結果見圖6,其主要的碎片離子為準分子離子m/z 365.200 9失去2分子H2O[M-H2O+H]+。將去乙酰華蟾毒精的標準品溶液進行HPLC-MS/MS分析,所得的一級與二級質譜及保留時間與化合物5相同,由此確認其為去乙酰華蟾毒精。
化合物6:正離子模式下,一級質譜分析其準分子離子為m/z 387.251 6[M+H]+,保留時間為62.649 min,對其進行二級質譜分析,結果見圖7,其主要的碎片離子有m/z369.242 1[M-H2O+H]+、351.231 3[M-2H2O+H]+、255.209 6[M-C5H7O4]+。將蟾毒靈的標準品溶液進行HPLC-MS/MS分析,所得的一級與二級質譜及保留時間與化合物6相同,由此確認其為蟾毒靈。
化合物7:負離子模式下,一級質譜分析其準分子離子為m/z 437.290 6[M+COOH]-,保留時間為65.025 min,對其進行二級質譜分析,結果見圖8,其主要的碎片離子m/z391.284 3為準分子離子失去1分子甲酸[M-HCOOH]-。將熊去氧膽酸的標準品溶液進行HPLC-MS/MS分析,所得的一級與二級質譜及保留時間與化合物7相同,由此確認其為熊去氧膽酸。
化合物8:在正離子模式下,一級質譜分析其準分子離子為m/z 385.237 2[M+H]+,保留時間為68.868 min,對其進行二級質譜分析,結果見圖9,其主要的碎片離子有m/z 367.227 2[M-H2O+H]+、349.214 9[M-2H2O+H]+、253.194 8[M-C5H7O4]+。將脂蟾毒配基的標準品溶液進行HPLC-MS/MS分析,所得的一級與二級質譜及保留時間與化合物8相同,由此確認其為脂蟾毒配基。
聲明:本文所用圖片、文字來源《中成藥》2020年10月,版權歸原作者所有。如涉及作品內容、版權等問題,請與本網聯(lián)系
近日,香港消委會測試了30款啤酒,包括多個知名品牌。測試發(fā)現(xiàn)6款啤酒的實際酒精濃度與標示有較大差異,其中哈爾濱麥道啤酒高出0.97%。對此網友熱議:“原來是酒不行,不是我不能喝”
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