食品添加劑已被廣泛使用于食品加工的很多領(lǐng)域；近年來，消費者對食品中各種添加劑的安全性日益關(guān)注，特別是人工合成的添加劑越來越受到人們的重視。目前，飲料生產(chǎn)廠家向飲料中添加的甜味劑主要有糖精鈉、甜蜜素和安賽蜜，添加的防腐劑主要有山梨酸和苯甲酸。 

這幾種添加劑的測定，目前中華人民共和國國家標準食品理化檢驗方法GB/T5009.28，29-2003、GB/T5009.97-2003、GB/T5009.140-2003分別規(guī)定了食品中山梨酸、苯甲酸和糖精鈉的測定、食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉（又名甜蜜素）的測定以及飲料中乙?；前匪徕?/span>（又名安賽蜜）的測定，山梨酸和苯甲酸的測定，國標第一法是氣相色譜法，樣品提取比較麻煩，而且毒性也較大，第二法用的是液相色譜法，而糖精鈉和乙酰磺胺酸鉀國標法采用的也是高效液相色譜法，由于測定方法不一樣，所用的儀器條件也不一樣，應(yīng)分別進行測定，而甜蜜素的測定國家標準采用的是氣相色譜法，樣品處理比較麻煩，要進行衍生化處理，而且所用試劑毒性也比較大，也費時間；也有文獻報道采用反相高效液相色譜法同時測定乙?；前匪徕浖疤蔷c、苯甲酸、山梨酸含量，但不能同時測定環(huán)己基氨基磺酸鈉，因此建立一種同時測定碳酸飲料中多種添加劑的方法十分必要。在此我們建立了一種新的測定方法，即采用自動淋洗、電導(dǎo)抑制離子色譜法，同時對碳酸飲料中5種添加劑進行測定，并應(yīng)用于實際樣品的檢測，結(jié)果令人滿意。 

1材料與方法

1.1儀器設(shè)備與試劑

儀器設(shè)備ICS2500離子色譜儀，配置ED50電導(dǎo)檢測器，EG50淋洗液發(fā)生器，GP50梯度泵，Chromeleon色譜工作站（美國戴安公司）；MILLIPORE超純水機（法國）。試劑苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精鈉和乙酰磺胺酸鉀（安賽蜜）的標準儲備溶液由相應(yīng)的標準品（美國Sigma公司生產(chǎn)）配制，標準儲備液濃度為苯甲酸、山梨酸和乙?；前匪徕浘鶠?mg/ml，甜蜜素和糖精鈉均為2mg/ml；高純水（電阻率大于18MΩ*cm）。

1.2方法

1.2.1測定原理 

碳酸飲料中苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精鈉和乙?；前匪徕浗?jīng)AS19色譜柱分離后，以保留時間定性，峰面積定量。

1.2.2色譜條件

色譜柱：IonPacRAS194×250mm，保護柱：IonPacRAG194×50mm；ASRS-ULTRA抑制器，抑制電流50mA，淋洗液為18mM的氫氧化鉀溶液，流速1.0ml/min，柱溫30℃，進樣量25μl，保留時間定性，峰面積定量。

1.2.3標準曲線制備

1.2.3.1混合標準溶液配制 

準確吸取苯甲酸和山梨酸標準儲備液各25.0ml、糖精鈉和甜蜜素標準儲備液各12.5ml、乙酰磺胺酸鉀標準儲備液5.0m置于100ml容量瓶中，加高純水至刻度，混勻備用，此溶液含苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精鈉各250μg/ml，乙酰磺胺酸鉀為50μg/ml。

1.2.3.2標準曲線制備 

吸取甜蜜素、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉和乙?；前匪徕浀幕旌蠘藴嗜芤?.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0ml，分別置于50ml容量瓶中，加高純水定容至刻度混勻，甜蜜素、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉的濃度各為5.0、10.0、15.0、20.0、25.0、30.0μg/ml，乙?；前匪徕洕舛葹?.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0μg/ml，以此作為標準系列應(yīng)用液，按上述色譜條件進行測定，每個濃度重復(fù)3次，以濃度為橫坐標，峰面積均值為縱坐標，繪制標準工作曲線。

1.2.4樣品測定 

將試樣加熱，攪拌除去二氧化碳或超聲脫氣，然后吸取一定體積除去二氧化碳后的試樣，用高純水稀釋10倍（根據(jù)試樣中被測物含量高低進行稀釋），用0.45μm微孔濾膜過濾，濾液供離子色譜測定，進樣25μl。

1.2.5結(jié)果計算 

根據(jù)樣品峰的峰面積，在標準工作曲線上查含量，再換算出樣品中甜蜜素、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉和乙?；前匪徕浀暮?。

2結(jié)果

2.1標準線性實驗結(jié)果及標準色譜圖

苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精鈉和乙?；前匪徕洠ò操惷郏┑臉藴示€性實驗結(jié)果見表1和表2，線性范圍分別為，苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精鈉均為5.0～30μg/ml，安賽蜜為1.0～6.0μg/ml。標準色譜圖見圖1。

相關(guān)鏈接：聲明：本文所用圖片、文字來源《現(xiàn)代預(yù)防醫(yī)學(xué)》，版權(quán)歸原作者所有。如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題，請與本網(wǎng)聯(lián)系

相關(guān)鏈接：山梨酸，苯甲酸，乙酰磺胺酸鉀，己基氨基磺酸鈉