甜蜜素，化學(xué)名為環(huán)己基氨基磺酸鈉，是一種水溶性、高甜度、無營養(yǎng)型甜味劑，其甜度是蔗糖的30～50倍左右。由于甜蜜素具有改善食品口感的功能，且價格低廉，被廣泛應(yīng)用于飲料、糕點、蜜餞等多種食品及供糖尿病患者、肥胖者等特殊人群使用的甜食中，是食品生產(chǎn)中常見的添加劑。但過量使用甜蜜素會對人體神經(jīng)系統(tǒng)和肝臟造成傷害，我國食品安全國家標準明確規(guī)定了甜蜜素的適用范圍和最大使用量。對食品中甜蜜素含量的測定是保證甜蜜素添加量按照國家標準的重要方法。本文采用氣相色譜-氫火焰離子化檢測器（GC-FID）法測定飲料中甜蜜素含量，操作便捷，快速、準確。 

1材料與方法

1.1材料與試劑 

材料：外購鮮榨橙汁飲料；試劑：甜蜜素標準品（北京海岸鴻蒙標準物質(zhì)技術(shù)有限公司）、氯化鈉、10%硫酸溶液（v/v）、50g/L亞硝酸鈉溶液、1mol/L氫氧化鈉溶液、正己烷。

1.2儀器設(shè)備 

GC-FID：島津GC2010；超聲波振蕩器；離心機。

1.3檢測方法

1.3.1標準溶液制備 

標準儲備溶液：準確稱取甜蜜素標準品0.5000g，純水定容至100ml，濃度為5.00mg/ml，冰箱冷藏保存2周。標準系列制備：分別吸取0.02、0.05、0.10、0.20、0.50和1.00ml甜蜜素標準儲備溶液，于50ml比色管中，加水至20ml，各管中甜蜜素含量依次為0.10、0.25、0.50、2.50和5.00mg。

1.3.2色譜條件 

GC-FID：色譜柱為RTX-5毛細管色譜柱，柱溫80℃，進樣口溫度150℃，檢測器溫度200℃；氫氣流速40ml/min，空氣流速400ml/min，色譜柱流量為1.5ml/min；進樣量為1μL，分流比為1:40。

1.3.3測定方法 

直接稱取20.0g樣品于50ml塑比色管。將標準系列與試樣溶液放入冰柜中，冷凍30min，加入50g/L亞硝酸鈉溶液和10%硫酸各5ml，加蓋，渦旋混合器振搖1min，放入冰柜冷凍30min，取出后準確加入10.00ml正己烷，5g氯化鈉，加蓋，渦旋混合1min，4000r/min離心，正己烷層供氣相色譜分析。

1.4計算試樣中甜蜜素含量按以下公式進行計算：

X-樣品中甜蜜素的含量，g/kg；m₁-由標準曲線求得的測定用試樣溶液中甜蜜素的質(zhì)量，mg；m-樣品質(zhì)量，計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。 

2結(jié)果與討論

2.1線性范圍 

將標準系列溶液按照2.1線性范圍將標準系列溶液按照1.3.3測定方法分析測定后繪制標準工作曲線。根據(jù)甜蜜素濃度和峰面積的線性關(guān)系，建立標準曲線，其回歸方程為y=11130.1x-424.454，R=0.9998，見圖1。

2.2最低檢出限 

色譜檢出限為三倍信噪比除以靈敏度，經(jīng)圖譜查得信噪比為29.74，計算后色譜檢出限為0.008mg。按照測定方法分析后根據(jù)計算公式得出最低檢出限為0.0004g/kg，小于方法檢出限0.0015g/kg，最終使用方法檢出限0.0015g/kg。

2.3回收率和精密度 

在樣品中添加甜蜜素標樣0.5mg，按照測定方法，每個水平平行測定6次，計算回收率和精密度。其6次測定結(jié)果分別為0.462、0.477、0.489、0.491、0.472和0.506mg，平均值為0.483mg，加標回收率為96.6%，RSD為3.2%。符合實驗室質(zhì)量控制要求。 

3結(jié)論

GC-FID法測定食品中甜蜜素的含量，具有高準確度、高精確度、線性關(guān)系好、簡便快速等優(yōu)點，是食品中甜蜜素含量測定的最優(yōu)方法之一。過量食用甜蜜素有害健康，非法過量添加甜蜜素等食品添加劑行為屢禁不止。對此，貫徹落實習(xí)近平總書記“四個最嚴”要求，用“最嚴謹?shù)臉藴?、最嚴格的監(jiān)管、最嚴厲的處罰、最嚴肅的問責(zé)”，確保廣大人民群眾“舌尖上的安全”。提高檢驗檢測效率是加強監(jiān)管的基礎(chǔ)，是食品安全不可缺少的一環(huán)。

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