一、實(shí)驗(yàn)分析

儀器選擇及試劑。在選擇儀器的過(guò)程中，選擇GC-2010plus氣相色譜儀，火焰離子化檢測(cè)器以及AutoHS自動(dòng)頂空進(jìn)樣器等設(shè)備，固相微萃取設(shè)備則是選擇Supeleo公司生產(chǎn)的固相微萃取裝置，頂空瓶為20mL，電熱磁力攪拌計(jì)選擇JENWAYP03。

在試劑方面，選擇二氯甲烷、三氯乙烯以及苯、無(wú)水硫酸鈉、二次蒸餾水等。

溶液配制。利用固相微萃取-氣相色譜法進(jìn)行溶液配制的過(guò)程中，需要從電解質(zhì)溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品溶液等角度進(jìn)行配置，具體配置如下：
電解質(zhì)溶液是選擇無(wú)水硫酸鈉16.0g，利用二次蒸餾水進(jìn)行溶解，獲得160g/L的無(wú)水硫酸鈉溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液則是以160g/L的無(wú)水硫酸鈉溶液為溶劑，分配配置二氯甲烷、三氯甲烷、三氯乙烯，濃度保持在500mg/L。樣品溶液則是稱(chēng)取0.2g的苯甲酸鈉、糖精鈉以及檸檬酸，利用10mL的電解質(zhì)溶液對(duì)其進(jìn)行溶解，并密封保存。

氣相色譜條件分析。固相微萃取一氣相色譜法的應(yīng)用下，色譜柱是以HP一5毛細(xì)管色譜柱為主，規(guī)格為30mX0.53mmX0.25，進(jìn)樣口的溫度控制在70℃，柱的初始溫度為35℃，此狀態(tài)需要保持10min，然后以8℃/min的速度將溫度提高到175℃，并以35℃/min的速度將溫度提高到260℃，在260℃的狀態(tài)下，保持16min。

氣體條件是以高純N₂、流速為4.9mL/min，燃?xì)鈩t選擇高純的H₂，流速控制在35mL/min，助燃?xì)鈩t是以壓縮空氣為主，流速控制為35mL/min。

實(shí)驗(yàn)方法。固相微萃取一氣相色譜法的應(yīng)用，是在恒溫30min下，利用SPME頂空萃取3min，并立即將其插入到氣相色譜汽化室中進(jìn)行熱解吸，并采用外標(biāo)法進(jìn)行定量分析。

二、檢測(cè)結(jié)果及討論

萃取條件。固相微萃取一氣相色譜法的應(yīng)用，可以頂空式、浸入式兩種方式進(jìn)行檢測(cè)，萃取方式的選擇與物蒸汽壓的大小之間有關(guān)系，由于多出的萃取涂層、含氯組會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果，所以選擇頂空式萃取的方式進(jìn)行研究。萃取的溫度是在30—80℃的范圍內(nèi)進(jìn)行檢測(cè)，在相同的平衡時(shí)間狀態(tài)下，40℃的狀態(tài)下萃取纖維對(duì)待測(cè)組有較好的色譜響應(yīng)。

萃取平衡時(shí)間。固相微萃取-氣相色譜法的萃取平衡時(shí)間與萃取纖維涂層的厚度、物質(zhì)分析、離子強(qiáng)度等方面有直接的關(guān)系，在2min的狀態(tài)下，萃取量基本可以達(dá)到飽和，食品添加劑中糖精鈉、檸檬酸、苯甲酸鈉的萃取量趨于恒定狀態(tài)。

解吸時(shí)間。電解處理則需要增大水溶液的離子強(qiáng)度，進(jìn)而提高萃取率。本次實(shí)驗(yàn)中，分別配制不同濃度的NaC₁、Na₃PO₄以及Na₂SO₄溶液，試驗(yàn)結(jié)果表明，色譜響應(yīng)會(huì)隨著支持電解質(zhì)質(zhì)量濃度的變大而逐漸增加。而當(dāng)Na₂SO₄質(zhì)量濃度增大的狀態(tài)下，對(duì)糖精鈉、檸檬酸、苯甲酸鈉等物質(zhì)的色譜響應(yīng)最為顯著，如果Na₂SO₄的質(zhì)量濃度過(guò)高，則會(huì)減小色譜響應(yīng)的擴(kuò)散速度，延長(zhǎng)平衡時(shí)間。

pH值。pH值對(duì)水溶液的電離平衡會(huì)產(chǎn)生直接的影響，通過(guò)對(duì)pH進(jìn)行調(diào)整，可以增強(qiáng)溶液的弱酸性，或者提高SPME的靈敏度。在本次的試驗(yàn)中，溶液pH值的變化，對(duì)萃取量的變化并沒(méi)有明顯的影響，只有在pH值為7的狀態(tài)下，色譜響應(yīng)相對(duì)明顯一些，所以，點(diǎn)機(jī)制溶液以及樣品溶液的配置，需要以純水為原溶液。方法的回收率及精密度。在對(duì)固相微萃取-氣相色譜法的回收率、精密度等方面進(jìn)行分析的過(guò)程中，對(duì)苯甲酸鈉、糖精鈉、檸檬酸等樣品溶液進(jìn)行重復(fù)測(cè)定，具體的回收率以及精密度結(jié)果如下：
 

通過(guò)對(duì)固相微萃取一氣相色譜法的檢測(cè)流程、方法、溶液配制等方面進(jìn)行研究，固相微萃取-氣相色譜法可以快速對(duì)食品添加劑中的有害有機(jī)揮發(fā)雜質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)，與頂空氣相色譜法相比，色譜響應(yīng)效果更佳明顯。所以，食品添加劑中有害有機(jī)揮發(fā)雜質(zhì)的檢測(cè)，可以選擇固相微萃取-氣相色譜法進(jìn)行處理，檢測(cè)效果明顯，可以為食品檢驗(yàn)工作提供有力依據(jù)。

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