土攘全量常規(guī)分析中,脫硅后的待瀏液可用E D T A滴定法進行鐵、欽、鋁等元紊的連續(xù)滴定。實臉表明,只要控制瀏定中各元紊所需酸度,利用各元素與泣〕T A形成配合物德性性不同,就能使土壤農化分析測定鐵、欽、鋁方法簡單、快速、準確。

測定土壤中各元素的相對含童,能幫助我們了解農業(yè)土壤的肥力狀況、理化性質及土壤發(fā)生發(fā)育程度,為評價土壤肥力和調節(jié)土壤養(yǎng)分提供依據(jù),制定經濟的施肥指標。所以探索快速、簡單測定土壤中鐵、欽、鋁等元素的有效方法具有實際意義。

在土壤分析中,對鐵、欽、鋁的測定均采用重量法、比色法等分別測定其含量。方法及測定過程較復雜。經作者進行大量實驗后認為,用E D T A連續(xù)滴定法一次可將鐵欽鋁含量測定,并能達到一定的準確度。此法簡單、快速、誤差較小,值得推廣。

1主要試劑

0.0 2 0 0 0 m o一L一’E D T A標準溶液;0.o Z 0 0 0 n、。一L一’e u s o;標準溶液;H A e一N a A e緩沖溶液;l:1氨水;10%的磺基水楊酸;l:1 H o;0.2%P A N指示劑;10%N a F溶液;5%苦杏仁酸溶液;0.05%溴甲酚綠指示劑。

2測定步驟.

2.1待測液的制備

稱取K聲:0 7 6 9.在電爐上加熱熔融后,微冷,加入脫硅土壤樣品1.0 0 9。在電爐上加熱至熔融到流體,然后再放入馬福爐中燒至5 0℃左右,時間]一2分鐘(樣品呈微黃色),冷卻后加入2 m o l H Z S o屯1 0 m l浸泡。靜置過夜后,過濾、洗滌、定容至5 0 0 m l。

2.2 eF+a離子測定吸取含F(xiàn) e 3+、T i`+、A 13+離子試液2 5 m l于2 5 0 m l錐形瓶中(可加水稀釋),加入0.0 5%漠甲酚綠指示劑使溶液呈黃色(澳甲酚綠在p H<3.8時呈黃色;p H>5.4時呈綠色),逐滴加入1:1氨水使溶液呈綠黃色,然后再用1:1 H CI溶液調至黃色后過量2一3滴。此時溶液p H、1.5一2.。(也可用p H計調節(jié)酸度)。將此溶液加熱至7 0一C(感到燙手),加入10%磺基水楊酸指示劑3一4滴,用0.0 2 0 0 0 m ol.L一`E D T A標準溶液趁熱滴定至亮黃色,消耗的E D T A量為v。。

2.3 T i`+、A I,+離子總量測定

在測鐵后的溶液中,加入一定量、過量的E D T A標準溶液(約30 m l),調節(jié)p H、遭.2(加N H 3,H Z o s一1 0滴)。加入H A e一N a A e緩沖溶液,加熱煮沸使A 13+、T i`+與E D T A允分配合,稍冷后加入P A N指示劑2~3滴,用0.0 2 0 0 0 m ol.L一’硫酸銅標準溶液滴定多余的E D T A,消耗uC s o;標準溶液體積記為v。。則過量E D T A總量減去消耗uC s o;量即為iT`+、1A 3+總量(v聰一V cu)。

2·4 iT+,離子測定

在上述溶液中加入5%的苦杏仁酸5一10 ml,加熱使iT一E D T A配合物中的E D T A被置換出來,而lA一E D T A配合物不作用。用0.0 2 0 0 0 m ol.L一’的硫酸銅標準溶液滴定釋放的E D T A,(P A N作指示劑,終點為紫紅色)消耗cu s o 4標準溶液記為v撫,可算出iT`十離子的含量。(可繼續(xù)在測欽后的溶液中加入5一10川N aF,調節(jié)p H)刁.2,煮沸,使lA一E D T A中E D T A釋放,用C us o4標準溶液滴定至P A N指示劑終點。)

3結果計算與討論

3.1結果計算

3.2討論

通過E D T A連續(xù)滴定分析法測定農業(yè)土壤中的鐵、鋁、欽含量,方法簡單、快速,實驗較穩(wěn)定,能達到土壤常規(guī)分析的誤差要求。適用于農業(yè)土壤中含鐵欽鋁高的地區(qū)或對土壤中這3種元素含量的估計。具有一定的使用價值。

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