北方偉業(yè)計量集團有限公司
2、滴定操作
使用酸式滴定管時,應(yīng)用左手控制滴定管旋塞,大拇指在前,食指和中指在后,手指略微彎曲,輕輕向內(nèi)扣住旋塞,手心空握,以免碰旋塞使其松動,甚至可能頂出旋塞。右手握持錐形瓶,邊滴邊搖動,向同一方向作圓周旋轉(zhuǎn),而不能前后振動,否則會濺出溶液。滴定速度一般為10mL·min-1,即每秒3~4滴。臨近滴定終點時,應(yīng)一滴或半滴地加入,并用洗瓶吹入少量水沖洗錐形瓶內(nèi)壁,使附著的溶液全部流下,然后搖動錐形瓶。如此繼續(xù)滴定至準確到達終點為止。
使用堿式滴定管時左手拇指在前,食指在后,捏住乳膠管中的玻璃球所在部位稍上處,向手心捏擠乳膠管,使其與玻璃球之間形成一條縫隙,溶液即可流出。應(yīng)注意,不能捏擠玻璃球下方的乳膠管,否則易進入空氣形成氣泡。為防止乳膠管來回擺動,可用中指和無名指夾住尖嘴的上部。
滴定通常在錐形瓶中進行,必要時也可以在燒杯中進行。對于滴定碘法、溴酸鉀法等,則需在碘量瓶中進行反應(yīng)和滴定。碘量瓶是帶有磨口玻璃塞與喇叭形瓶口之間形成一圈水槽的錐形瓶。槽中加入純水可形成水封,防止瓶中反應(yīng)生成的氣體(I2、Br2等)逸失。反應(yīng)完成后,打開瓶塞,水即流下并可沖洗瓶塞和瓶壁。
3、滴定結(jié)束后滴定管的處理
滴定結(jié)束后,把滴定管中剩余的溶液倒掉(不能倒回原貯液瓶!),依次用自來水和純水洗凈,然后用純水充滿滴定管并垂直夾在滴定管架上,下尖嘴口距臺底座1~2cm,上管口用一滴定管帽蓋住。
三、容量瓶
容量瓶是一種細頸梨形的平底瓶,帶有磨口塞。瓶頸上刻有環(huán)形標線,表示在所指溫度下(一般為20℃)液體充滿至標線時的容積,這種容量瓶一般是“量入”的容量瓶。但也有刻有兩條標線的。上面一條表示量出的容積。容量瓶主要是用來把精密稱量的物質(zhì)配制成準確濃度的溶液或是將準確容積及濃度的濃溶液稀釋成準確濃度及容積的稀溶液。常用的容量瓶有25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等各種規(guī)格。
容量瓶的使用:
(1)容量瓶使用前應(yīng)檢查是否漏水。檢查的方法如下:注入自來水至標線附近,蓋好瓶塞,右手托住瓶底,將其倒立2min,觀察瓶塞周圍是否有水滲出。如果不漏,再把塞子旋轉(zhuǎn)180°,塞緊、倒置,如仍不漏水,則可使用。使用前必須把容量瓶按容量器皿洗滌要求洗滌干凈。
容量瓶與塞要配套使用。瓶塞須用尼龍繩把它系在瓶頸上,以防掉下摔碎。系繩不要很長,約2~3em,以可啟開塞子為限。
(2)配制溶液的操作方法。將準確稱量的試劑放在小燒杯中,加入適量水,攪拌使其溶解(若難溶,可蓋上表面皿,稍加熱,但須放冷后才能轉(zhuǎn)移),沿玻璃棒把溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中。燒杯中的溶液倒盡后燒杯不要直接離開玻棒,而應(yīng)在燒杯扶正的同時使杯嘴沿玻棒上提1~2cm,隨后燒杯即離開玻棒,這樣可避免杯嘴與玻棒之問的一滴溶液流到燒杯外面。然后再用少量水涮洗杯壁3~4次,每次的涮洗液按同樣操作轉(zhuǎn)移至容量瓶中。當溶液達到容量瓶的2/3容量時,應(yīng)將容量瓶沿水平方向搖晃使溶液初步混勻(注意:不能倒轉(zhuǎn)容量瓶!),再加水至接近標線,最后用滴管從刻線以上1cm處沿頸壁緩緩滴加純水至溶液彎月面最低點恰好與標線相切。蓋緊瓶塞,用食指壓住瓶塞,另一只手托住容量瓶底部,倒轉(zhuǎn)容量瓶,使瓶內(nèi)氣泡上升到頂部,邊倒轉(zhuǎn)邊搖動如此反復(fù)倒轉(zhuǎn)搖動多次,使瓶內(nèi)溶液充分混合均勻。
容量瓶是量器而不是容器,不宜長期存放溶液,如溶液需使用一段時間,應(yīng)將溶液轉(zhuǎn)移至試劑瓶中貯存,試劑瓶應(yīng)先用該溶液涮洗2~3次,以保證濃度不變。
容量瓶不得在烘箱中烘烤,也不許以任何方式對其加熱。
四、移液管、吸量管
移液管和吸量管是用于準確移取一定體積的量出式的玻璃量器。移液管是中間有一膨大部分(稱為球部)的玻璃管,球部上和下均為較細窄的管頸,上端管頸刻有一條標線,亦稱單標線吸量管。常用的移液管有2mL、5mL、10mL、25mL、50mL等規(guī)格。
吸量管是具有分刻度的玻璃管。用于移取非同定量的溶液。常用的吸量管有l(wèi)mL、2mL、5mL、10mL等規(guī)格。
移取溶液的操作:移取溶液前,必須用濾紙將管尖端內(nèi)外的水吸去,然后用欲移取的溶液涮洗2~3次,以確保所移取溶液的濃度不變。移取溶液時,用右手的大拇指和中指拿住管頸上方,下部的尖端插入溶液中1~2cm,左手拿洗耳球,先把球中空氣壓出,然后將球的尖端接在移液管口,慢慢松開左手使溶液吸入管內(nèi)。當液面升高到刻度以上時,移去洗耳球,立即用右手的食指按住管口,將移液管下口提出液面,管的末端仍靠在盛溶液器皿的內(nèi)壁上,略為放松食指,用拇指和中指輕輕捻轉(zhuǎn)管身,使液面平穩(wěn)下降,直到溶液的彎月面與標線相切時,立即用食指壓緊管口,使液體不再流出。取出移液管,以干凈濾紙片擦去移液管末端外部的溶液,但不得接觸下口,然后插人承接溶液的器皿中,使管的末端靠在器皿內(nèi)壁上。此時移液管應(yīng)垂直,承接的器吼傾斜,松開食指,讓管內(nèi)溶液自然地全部沿器壁流下。等待10~15s后,拿出移液管。如移液管未標“吹”字,殘留在移液管末端的溶液,不可用外力使其流出,因移液管的容積不包括末端殘留的溶液。
有一種0.0mL的吸量管,管口上刻有“吹”字。使用時,末端的溶液必須吹出,不允許保留。
參考資料:無機化學(xué)實驗
相關(guān)鏈接:容量瓶,移液管,吸量管
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