一、量筒

量筒是化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中最常用的度量液體的儀器。它有各種不同的容量，可根據(jù)不同需要選用。例如，需要量取8.0mL液體時(shí)，為了提高測量的準(zhǔn)確度，應(yīng)選用10mL量筒(測量誤差為±0.1mL)，如果選用100mL量筒量取8.0mL液體體積，則至少有±1mL的誤差。讀取量筒的刻度值，一定要使視線與量筒內(nèi)液面(半月形彎曲面)的最低點(diǎn)處于同一水平線上，否則會(huì)增加體積的測量誤差。量筒不能作反應(yīng)器用，不能裝熱的液體。

二、滴定管

滴定管是滴定時(shí)準(zhǔn)確測量溶液體積的量出式量器，它是具有精確刻度、內(nèi)徑均勻的細(xì)長玻璃管。常量分析的滴定管容積有50mL和25mL，最小刻度為0.1mL，讀數(shù)可估計(jì)到0.01mL。另外還有容積為10mL、5mL、2mL、lmL的半微量和微量滴定管。

滴定管一般分為酸式滴定管和堿式滴定管兩種。

酸式滴定管下端有玻璃活塞開關(guān)，它用來裝酸性溶液和氧化性溶液，不宜盛堿性溶液。堿式滴定管的下端連接一乳膠管，管內(nèi)有玻璃珠以控制溶液的流出，乳膠管的下端再連一尖嘴玻璃管。凡是能與乳膠管起反應(yīng)的氧化性溶液，如：KMn0₄、I₂、AgNO₃等，都不能裝在堿式滴定管中。

還有一種滴定管是將酸式滴定管的玻璃活塞換成聚四氟乙烯活塞，該類滴定管可以酸、堿通用。

1、使用前的準(zhǔn)備

(1)檢查滴定管的密合性。酸式滴定管磨口旋塞是否密合是滴定管的質(zhì)量指標(biāo)之一。其檢查的方法是將旋塞用水潤濕后插入活塞內(nèi)，管中充水至最高標(biāo)線，用滴定管夾將其固定。密合性良好的滴定管，1.5min后漏水不應(yīng)超過1個(gè)分度(50m[。滴定管為0.1mL)。

(2)旋塞涂油。旋塞涂油起密封和潤滑作用，最常用的油是凡士林油。做法是：將滴定管平放在臺(tái)面上，抽出旋塞，用濾紙將旋塞及塞槽內(nèi)的水擦干，用手指蘸少許凡士林在旋塞的兩側(cè)涂上薄薄的一層。在旋塞孔的兩旁少涂一些，以免凡士林堵住塞孔。另一種涂油的做法是分別在旋塞粗的一端和塞槽細(xì)的一端內(nèi)壁涂一薄層凡士林。涂好凡士林的旋塞插入旋塞槽內(nèi)，沿同一方向旋轉(zhuǎn)旋塞，直到旋塞部位的油膜均勻透明。如發(fā)現(xiàn)轉(zhuǎn)動(dòng)不靈活或旋塞上出現(xiàn)紋路，表示油涂得不夠；若有凡士林從旋塞縫擠出，或旋塞孔被堵，表示凡士林涂得太多。遇到這些情況，都必須把旋塞和塞槽擦干凈后重新處理。應(yīng)注意：在涂油過程中，滴定管始終要平放、平拿，不要直立，以免擦干的塞槽又沾濕。涂好凡士林后，用乳膠圈套在旋塞的末端，以防活塞脫落破損。

涂好油的滴定管要試漏。試漏的方法是將旋塞關(guān)閉，管中充水至最高刻度，然后將滴定管垂直夾在滴定管架上，放置2min，觀察尖嘴口及旋塞兩端是否有水滲出；將旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)180^°，再放置2min，若前后兩次均無水滲出，旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)也靈活，即可洗凈使用。

堿式滴定管應(yīng)選擇合適的尖嘴、玻璃珠和乳膠管(長約6cm)，組裝后應(yīng)檢查滴定管是否漏水，液滴是否能靈活控制。如有漏水或擠壓吃力，更換合適的玻璃珠或膠管。

(3)裝入操作溶液。在裝入操作溶液時(shí)，應(yīng)由貯液瓶直接灌入，不得借用任何別的器皿，例如漏斗或燒杯，以免操作溶液的濃度改變或造成污染。裝入前應(yīng)先將貯液瓶中的操作溶液搖勻，使凝結(jié)在瓶內(nèi)壁的水珠混入溶液。為除去滴定管內(nèi)殘留的水膜，確保操作溶液的濃度不變，應(yīng)用該溶液涮洗滴定管2～3次，每次用量約l0mL。涮洗的操作要求是：先關(guān)好旋塞，倒入溶液，兩手平端滴定管，即右手拿住滴定管上端無刻度部位，左手拿住旋塞無刻度部位，邊轉(zhuǎn)邊向管口傾斜，使溶液流遍全管，然后打開滴定管的旋塞，使涮洗液由下端流出。涮洗之后，隨即裝入溶液。用左手拇指、中指和食指自然垂直地拿住滴定管無刻度部位，右手拿貯液瓶，將溶液直接加入滴定管至最高標(biāo)線以上。裝滿溶液的滴定管，應(yīng)檢查滴定管尖嘴內(nèi)有無氣泡，如有氣泡，必須排出。對于酸式滴定管，可用右手拿住滴定管無刻度部位使其傾斜約30°左手迅速打開旋塞，使溶液快速?zèng)_出，將氣泡帶走；對于堿式滴定管，可把乳膠管向上彎曲，出口上斜，擠捏玻璃珠右上方，使溶液從尖嘴快速?zèng)_出，即可排除氣泡。

(4)滴定管的讀數(shù)。將裝滿溶液的滴定管垂直地夾在滴定管架上。由于附著力和內(nèi)聚力的作用，滴定管內(nèi)的液面呈彎月形。無色水溶液的彎月面比較清晰，而有色溶液的彎月面清晰程度較差。因此，兩種情況的讀數(shù)方法稍有不同。為了正確讀數(shù)，應(yīng)遵守下列原則。

①讀數(shù)時(shí)滴定管應(yīng)垂直放置，注入溶液或放出溶液后，需等待1～2min后才能讀數(shù)。

②無色溶液或淺色溶液，應(yīng)讀彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)。為此，讀數(shù)時(shí)，視線應(yīng)與彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)在同一水平上。有色溶液，如KMn0₄、I₂溶液等，視線應(yīng)與液面兩側(cè)的最高點(diǎn)相切。

③滴定時(shí)，最好每次從O.OOmL開始，或從接近“0”的任一刻度開始，這樣可以固定在某一體積范圍內(nèi)量度滴定時(shí)所消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液，減少體積誤差。讀數(shù)必須準(zhǔn)確至0.01mL。

④為了協(xié)助讀數(shù)，可采用讀數(shù)卡。這種方法有利于初學(xué)者練習(xí)讀數(shù)。讀數(shù)卡可用黑紙或用一中間涂有一黑長方形(約3cm×1.5cm)的白紙制成。讀數(shù)時(shí)，將讀數(shù)卡放在滴定管背后，使黑色部分在彎月面下約lmm處，此時(shí)即可看到彎月面的反射層成為黑色，然后讀此黑色彎月面下緣的最低點(diǎn)，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.0lmL。

參考資料：無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)

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