氮吹儀主要有加熱器、自動(dòng)溫控儀、自動(dòng)升降氣路板、氣體流量計(jì)、氣流調(diào)節(jié)閥等組成，其工作原理是利用氮?dú)?不會(huì)對目標(biāo)物產(chǎn)生氧化作用，隔絕氧氣)，吹掃溶劑表面，提高水浴溫度、加大溶劑的吹掃表面積、加大氮吹氣流速都可以促進(jìn)溶劑蒸發(fā)，達(dá)到迅速濃縮的效果。

凈化(cleanup)是指通過物理方法或化學(xué)方法除去提取物中對測定有干擾作用的雜質(zhì)的過程。單殘留分析時(shí)，凈化所用方法與殘留分析物的理化特性密切相關(guān)。而在多殘留分析時(shí)，凈化操作所用方法也比較通用化。任何一個(gè)凈化方法都必須考慮時(shí)間和成本與檢測限之間的關(guān)系。凈化是消去檢測背景噪聲、降低檢測限的有效方法。

凈化主要是利用分析物與基體中干擾物質(zhì)的理化特性的差異，將干擾物質(zhì)的量減少到能正常檢測目標(biāo)殘留農(nóng)藥的水平。其中物理方法有分配(極性)、沉淀(溶解性)、揮發(fā)(揮發(fā)性)以及層析(極性)，而化學(xué)方法有分配(酸堿性)、濃酸堿(降解作用)、氧化(降解作用)、衍生化(分子改變)等。兩相溶劑的分配和吸附層析是用得最多的凈化方法，其他方法則是在有特殊要求時(shí)使用。一般來說，檢測限越低，要消除的干擾雜質(zhì)就越多，凈化要求越高。這時(shí)，凈化過程比較復(fù)雜，常是多種方法結(jié)合使用。

一、干擾雜質(zhì)的性質(zhì)

了解農(nóng)藥殘留分析樣品中常見干擾雜質(zhì)的性質(zhì)對選擇合適的凈化方法非常有用。下面列出了農(nóng)產(chǎn)品的主要干擾雜質(zhì)。

(一)脂類

這是一類由脂肪酸和醇構(gòu)成的酯或烴類物質(zhì)，在動(dòng)植物產(chǎn)品中大量存在。由于這類物質(zhì)溶于許多常用有機(jī)溶劑，所以易出現(xiàn)在粗提物中。脂肪能被酸堿皂化，然后被酸氧化降解。雖然脂類物質(zhì)不易揮發(fā)，但由于量大，對氣相色譜分析也會(huì)造成不利影響，可能堵塞進(jìn)樣口和柱子，改變色譜性能，脂類本身還會(huì)緩慢地降解為易揮發(fā)物質(zhì)干擾檢測。

(二)色素

這是一類結(jié)構(gòu)上沒有多大關(guān)聯(lián)的有色化合物，溶于極性較強(qiáng)的溶劑。腐蝕性試劑能使其降解。

(三)其他雜質(zhì)

肽類和氨基酸含有氮，常還含有硫，這對N選擇性或S選擇性檢測系統(tǒng)就會(huì)產(chǎn)生干擾。

糖類化合物無色、不揮發(fā)，且在有機(jī)溶劑中溶解度較低，所以只會(huì)對低揮發(fā)性和高水溶性農(nóng)藥的分析造成困難。木質(zhì)素也和糖類化合物差不多，但它可以降解為酚類物質(zhì)，從而影響某些農(nóng)藥(如氨基甲酸酯類和苯氧羧酸類)的酚類代謝物的分析。有些維生素的理化性質(zhì)與很多農(nóng)藥的性質(zhì)很相近，因而也會(huì)產(chǎn)生干擾。

環(huán)境中非農(nóng)藥污染物對農(nóng)藥殘留分析有很大的干擾。例如硫?qū)庀嗌V分析中電子捕獲、電解電導(dǎo)和火焰光度檢測器都有響應(yīng)。在美國就曾出現(xiàn)將硫黃誤檢為艾氏劑的例子。多氯聯(lián)苯和鄰苯二甲酸酯就更需要注意，它們不僅出現(xiàn)在環(huán)境中的污染樣品，在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的某些溶劑、塑料管、瓶蓋等材料中也可能對樣品造成污染。在農(nóng)藥殘留研究的早期有將其誤檢為有機(jī)氯農(nóng)藥的例子。

二、常用凈化技術(shù)

(一)柱層析法

柱層析法(column chromatography)是一種應(yīng)用最普遍的方法。前面介紹的固相提取法就是簡化的柱層析法，它也具有凈化的功能。柱層析法的基本原理是將提取液中的農(nóng)藥與雜質(zhì)一起通過一根適宜的吸附柱，使它們被吸附在表面活性的吸附劑上，然后用適當(dāng)極性的溶劑來淋洗，農(nóng)藥一般先被淋洗出來，而脂肪、蠟質(zhì)、色素等雜質(zhì)持留在吸附柱上，從而達(dá)到分離、凈化的目的。隨著高靈敏度檢測方法的出現(xiàn)，樣品不斷微量化，柱層析凈化吸附劑的用量只用2～3g，有的只用0.5g來凈化樣品，微量層析柱一般為5mm粗，淋洗液為10mL左右，達(dá)到量少、快速的目的。常用來進(jìn)行凈化處理的層析柱有以下幾種。

1、弗羅里硅土柱

弗羅里硅土(Florisil)是農(nóng)藥殘留分析凈化中最常用的吸附劑，也稱為硅鎂吸附劑，主要由硫酸鎂與硅酸鈉作用生成的沉淀物，經(jīng)過過濾、干燥而得。它是一個(gè)多孔性的并有很大比表面積的固體顆粒，比表面積達(dá)297m²／g。弗羅里硅土要經(jīng)過650℃的高溫加熱l～3h活化處理，才能提高對雜質(zhì)的吸附能力，而不影響農(nóng)藥的淋洗率。普通商品僅通過110℃或260℃溫度活化，故購得商品弗羅里硅土在第一次使用前應(yīng)先在650℃溫度下重新加熱一次。處理后的弗羅里硅土儲(chǔ)放在干燥器中能維持4d活性，過期后應(yīng)在使用前在130℃加熱過夜，國外不少實(shí)驗(yàn)室將弗羅里硅土一直保存在130℃的烘箱中。

弗羅里硅土的活性可以通過測定其比表面積來加以控制。Mills提出一種簡便的方法測定弗羅里硅土的活性。經(jīng)估算，他認(rèn)為1g弗羅里硅土能吸附分子質(zhì)量為200u的化合物100mg，則活性較合適。一般選用月桂酸來作為被吸附的物質(zhì)，通過測定月桂酸被弗羅里硅土吸附的量來求出弗羅里硅土的活性。利用月桂酸作被吸附物有很多優(yōu)點(diǎn)，因?yàn)樗姆肿淤|(zhì)量在200u左右，是一種固體，比較容易提純，很容易溶于己烷中，用酸堿滴定方法可以直接被測定，測定的具體步驟如下。

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