第三方檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室要向社會(huì)提供準(zhǔn)確可靠的檢測(cè)數(shù)據(jù)和結(jié)果，就必須在管理體系上加以規(guī)范，檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法應(yīng)用實(shí)施前，需要確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)能力能夠滿足預(yù)期的控制水平。本文通過(guò)從檢測(cè)條件確認(rèn)和檢測(cè)技術(shù)確認(rèn)兩個(gè)方面對(duì)公司第三方檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室擬擴(kuò)項(xiàng)的GB/T 3286.10-2020標(biāo)準(zhǔn)方法應(yīng)用實(shí)施前的確認(rèn)來(lái)闡述實(shí)驗(yàn)室方法確認(rèn)的一般過(guò)程。

前言

福建省冶金產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站（以下簡(jiǎn)稱：質(zhì)檢站）是省內(nèi)冶金產(chǎn)品、環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域的第三方公正性檢測(cè)機(jī)構(gòu)，為了向社會(huì)提供及時(shí)、準(zhǔn)確、可靠的高質(zhì)量檢測(cè)報(bào)告，必須規(guī)范管理體系。

檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)方法應(yīng)用實(shí)施前，標(biāo)準(zhǔn)方法檢測(cè)范圍擴(kuò)充、標(biāo)準(zhǔn)方法修定或更新時(shí)，需要對(duì)方法進(jìn)行確認(rèn)，證明實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)能力能夠滿足可接受水平或能夠達(dá)到預(yù)期的控制水平。確認(rèn)過(guò)程需要提供客觀證據(jù)認(rèn)定滿足標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求，確保檢測(cè)方法在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程的有效性。本文通過(guò)對(duì)擬擴(kuò)項(xiàng)的GB/T 3286.10-2020標(biāo)準(zhǔn)方法應(yīng)用實(shí)施前的確認(rèn)來(lái)闡述實(shí)驗(yàn)室方法確認(rèn)的一般過(guò)程。

1 檢測(cè)條件確認(rèn)

1.1 確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍符合預(yù)期

GB/T 3286.10-2020適用于石灰石、白云石和冶金石灰中二氧化鈦含量的測(cè)定。石灰石、白云石和冶金石灰為質(zhì)檢站常規(guī)服務(wù)項(xiàng)目，符合實(shí)驗(yàn)室預(yù)期要求。

1.2 人員資質(zhì)與新標(biāo)準(zhǔn)培訓(xùn)情況

質(zhì)檢站已組織標(biāo)準(zhǔn)宣貫、熟悉該方法及被檢參數(shù)，人員檢測(cè)資格及上崗證書齊全有效。

1.3 檢測(cè)設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)情況

質(zhì)檢站配備GB/T 3286.10-2020所需的電子天平、分光光度計(jì)等主要儀器設(shè)備，且均在檢定有效期范圍內(nèi)，設(shè)備按時(shí)進(jìn)行期間核查，使用維護(hù)記錄齊全；配備的鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液和石灰石標(biāo)準(zhǔn)樣品均未超出有效使用期限。以上都符合要求。

1.4 環(huán)境設(shè)施條件

質(zhì)檢站已配備必需的能源、照明、通風(fēng)；配有空調(diào)和溫濕度計(jì)對(duì)濕度、溫度等影響因素進(jìn)行了有效監(jiān)控。

2 檢測(cè)技術(shù)驗(yàn)證

技術(shù)驗(yàn)證一般方法有：（1）對(duì)方法的技術(shù)要素逐一驗(yàn)證；（2）與其他方法檢測(cè)的結(jié)果進(jìn)行比對(duì)；（3）實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)；（4）使用參考標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比對(duì)。本文采用對(duì)GB/T 3286.10-2020技術(shù)要素逐一驗(yàn)證的方法，該方法中二氧化鈦測(cè)定下限為0.0050%，測(cè)定上限為0.30%。

2.1 校準(zhǔn)曲線

使用二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋至含量分別為0.0μg、5.0μg、10.0μg、20.0μg、50.0μg、100.0μg的一組標(biāo)準(zhǔn)溶液，按GB/T 3286.10-2020方法繪制校準(zhǔn)曲線，見(jiàn)圖1。

對(duì)于本次驗(yàn)證的標(biāo)準(zhǔn)方法，質(zhì)檢站使用最高的100.0μg標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制校準(zhǔn)曲線，可涵蓋其檢測(cè)上限。質(zhì)檢站技術(shù)文件規(guī)定：繪制的校準(zhǔn)曲線濃度范圍必須覆蓋一個(gè)數(shù)量級(jí)，至少包括除了空白點(diǎn)以外的5個(gè)濃度點(diǎn)，且線性范圍包含測(cè)試溶液中的被測(cè)組分濃度，相關(guān)系數(shù)r不低于0.999。圖1校準(zhǔn)曲線繪制結(jié)果符合該要求。

2.2 方法檢出限

GB/T 27417-2017給出了當(dāng)樣品檢出限無(wú)法獲取時(shí)，方法檢出限可利用校準(zhǔn)曲線的適用范圍評(píng)估，按式（1）計(jì)算：

 
式（1）中：C_L-方法檢出限；

Sb-空白值標(biāo)準(zhǔn)偏差（至少獨(dú)立平行測(cè)定10次）；

b-校準(zhǔn)曲線的斜率。

質(zhì)檢站在精密度、準(zhǔn)確度及回收率技術(shù)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)中，均隨同試樣進(jìn)行數(shù)次樣品空白實(shí)驗(yàn)，共收集10次空白平行測(cè)定值，空白值及實(shí)驗(yàn)過(guò)程根據(jù)GB/T 3286.10-2020的檢出限計(jì)算值列于表1。

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