（2）回收率的考察

分別稱取不同類別糕點各3份，按濃度低中高三個水平進(jìn)行試驗，精密加線性7(理論濃度為50μg/mL)0.40mL，精密量取苯甲酸對照品51.28mg置25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得濃度為2.0471mg/mL的苯甲酸儲備液；稱取山梨酸對照品51.88mg置25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得濃度為2.0690mg/mL的山梨酸儲備液；稱取糖精鈉對照品55.10mg置25mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得濃度為1.9007mg/mL的糖精鈉儲備液，糖精鈉相對分子質(zhì)量為205.16，糖精相對分子質(zhì)量為182.16，兩者折算系數(shù)為0.8874，故折算為糖精濃度為1.6867mg/mL；稱取脫氫乙酸對照品51.71mg置25mL量瓶中，加20g/L氫氧化鈉4mL溶解，用水定容至刻度，即得濃度為2.0477mg/mL的脫氫乙酸儲備液，對照品儲備液5.0mL至100mL容量瓶中，以水定容。準(zhǔn)使用液2.00mL，得到添加量(理論值)為10、100、1000mg/kg的低、中、高三個水平上機(jī)液，結(jié)果見圖4，結(jié)果表明，在本試驗方法下所得到的4組分的不同類別糕點回收率較高，方法準(zhǔn)確性好，同時根據(jù)GB/T27404要求，被測含量＞100mg/kg，回收率范圍為95～105％；被測含量1～100mg/kg，回收率范圍為90～110％，從結(jié)果數(shù)據(jù)看，本試驗回收率均符合國標(biāo)要求。

（3）實際樣品測定

分別稱取糕點、月餅、辣條樣品各7個批次，按本試驗確定的樣品前處理方法和色譜條件，制備供試液并上機(jī)測定，結(jié)果見表6，樣品色譜圖見圖5(每個類別選擇一種一個批次)，從結(jié)果可見，分類為糕點的樣品所檢測出來的山梨酸、脫氫乙酸含量均符合GB27602014中關(guān)于山梨酸和脫氫乙酸最大使用量的要求，同時并未檢測出苯甲酸以及糖精鈉，也達(dá)到檢測要求。

三、結(jié)論

本試驗采用高效液相色譜法同時測定糕點中4種防腐劑含量并對樣品前處理進(jìn)行探討及優(yōu)化，尋求一種能夠同時對不同類別的糕點進(jìn)行樣品前處理的優(yōu)化方法。本試驗在提取溶劑選擇、提取時間、蛋白沉淀劑加人量以及凈化方式上進(jìn)行考察，選擇最優(yōu)的前處理條件確定樣品前處理方法，并進(jìn)行方法學(xué)考察，通過試驗，本方法線性范圍在0～50μg/mL范圍內(nèi)良好，回收率達(dá)到要求，4組分的分離度滿足檢測需要，基質(zhì)檢測限也比國標(biāo)低，滿足食品檢測要求，本試驗的前處理方法能夠同時滿足糕點(面包)、月餅、辣條三類樣品，前處理能夠?qū)㈦s質(zhì)處理比較干凈，對4組分峰型及分離度影響較小，為食品添加劑的檢測提供一定的數(shù)據(jù)參考意義。

目前，由于這4組分的防腐劑和甜味劑所用的檢測波長接近紫外波長范圍的末端吸收，假陽性樣品的檢出也比較多，采用PDA檢測器中的光譜進(jìn)行假陽性確認(rèn)也有一定弊端，因為光譜的純度角度、閾值的計算，與積分參數(shù)、采樣速率、分辨率、波長范圍、濃度、溶劑類型、噪音基線、閾值計算方式、譜帶展寬等多方面因素有關(guān)，甚至有標(biāo)準(zhǔn)品溶液也會出現(xiàn)純度角度＞純度閾值的情況，這時需要重新建立角度計算方法，故光譜的純角度閾值可以作為參考，并不能真正意義的對假陽性樣品進(jìn)行確認(rèn)，本試驗下一步的試驗方案將開發(fā)液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜方法對假陽性樣品進(jìn)行定性定量確認(rèn)。

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