北方偉業(yè)計(jì)量集團(tuán)有限公司
從圖1可見(jiàn):隨著DEG物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)從0增加至25%,醇解率由70%增大至80%,說(shuō)明在同等條件下增大DEG含量能加快醇解速率;BHET產(chǎn)率則從55%降至40%。這是因?yàn)殡S著DEG與PET反應(yīng)的進(jìn)行,除了生成BHET外,還生成了:
這兩種產(chǎn)物不能通過(guò)上述提純分離方式結(jié)晶析出。當(dāng)DEG物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)達(dá)10%時(shí),PET的醇解率達(dá)到76.5%,比無(wú)DEG時(shí)醇解率提高了6.5個(gè)百分點(diǎn)。考慮到后續(xù)再生共聚酯合成時(shí)對(duì)DEG含量的要求,因此DEG的添加比例以10%左右為宜。
常壓下EG的沸點(diǎn)為196℃,本試驗(yàn)中由于添加了DEG能提高醇解劑的沸點(diǎn),使反應(yīng)溫度在常壓下能達(dá)到205℃左右,為此在170~205℃范圍對(duì)PET醇解反應(yīng)進(jìn)行試驗(yàn)。由圖2可知,隨著溫度的升高,PET醇解率從32%增大至85%,BHET收率從22%增大至66%。這是因?yàn)檩^高的溫度可以加快分子運(yùn)動(dòng),使醇解速率增快。在反應(yīng)溫度達(dá)到200℃后,醇解率和BHET收率趨于穩(wěn)定,分別達(dá)到83%和65%。
如圖3所示,在催化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于0.1%時(shí),隨著催化劑添加量增加,醇解反應(yīng)程度加快,BHET收率也快速提高;當(dāng)催化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)高于0.1%后,醇解反應(yīng)速率和BHET收率趨于穩(wěn)定。其中催化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.1%時(shí),PET醇解率達(dá)到82%,BHET收率也達(dá)到62%。在同等情況下單獨(dú)用EG醇解,催化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般為0.2%,可見(jiàn)DEG的存在也有利于減少催化劑的用量。
由圖4可知:在反應(yīng)時(shí)間低于1 h時(shí),醇解率和BHET收率隨時(shí)間延長(zhǎng)而快速增加,之后增速緩慢。反應(yīng)時(shí)間為1 h時(shí),PET醇解率接近100%,BHET收率為66%;到2 h時(shí),BHET收率為72%。雖然隨反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng),BHET的收率有所增加,但過(guò)長(zhǎng)的反應(yīng)時(shí)間既增加能耗又易使EG脫水醚化生成DEG,使再生反應(yīng)中DEG含量不易控制,故醇解的反應(yīng)時(shí)間應(yīng)控制在1~1.5 h,比單獨(dú)用EG醇解可縮短0.5~1 h的時(shí)間。
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免疫分析是一種以抗原抗體特異性識(shí)別與可逆結(jié)合反應(yīng)為基礎(chǔ)的對(duì)目標(biāo)分析物進(jìn)行定性分析和定量分析的技術(shù);農(nóng)藥人工抗原的制備是指將農(nóng)藥半抗原與載體蛋白共價(jià)耦聯(lián)的過(guò)程;制備人工抗原時(shí)應(yīng)充分將農(nóng)藥的特征結(jié)構(gòu)突出于載體蛋白表面;根據(jù)農(nóng)藥半抗原中活性基團(tuán)的不同,可采用不同的方法與載體蛋白共價(jià)耦聯(lián)。
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了解更多> >探索了乙二醇/二甘醇聯(lián)合醇解廢聚酯(PET)工藝,并對(duì)醇解產(chǎn)物的性能進(jìn)行了表征。結(jié)果表明:廢PET與總二元醇質(zhì)量比1∶2~1∶3、二甘醇(DEG)物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)10%(占PET結(jié)構(gòu)單元)、反應(yīng)溫度200℃、催化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.1%、反應(yīng)時(shí)間1~1.5 h為高效的醇解反應(yīng)條件。通過(guò)DSC、TG、FTIR、1H NMR等測(cè)試手段對(duì)醇解產(chǎn)物進(jìn)行了分析表征,得出分離提純后的醇解產(chǎn)物為對(duì)苯二甲酸雙羥乙酯(BHET)。
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