一、方法原理

鉬肥主要是鉬酸銨。在酸性溶液中六價(jià)鉬被氯化亞錫還原，再與硫氰酸鉀生成琥珀色的五價(jià)鉬的絡(luò)合物，進(jìn)行比色測(cè)定。

二、儀器

比色計(jì)或分光光度計(jì);通用玻璃儀器。

三、試劑

（1）鹽酸(HCI,p=1.19g·mL^-1，分析純)。

（2）鹽酸溶液［c(HCI)=0.1mol·L^-1]：量取8.3mL鹽酸(HCl,p=1.19g·mL^-1，分析純)用水稀釋至1L。

（3）氫氧化鈉溶液[p(NaOH)=100g·L^-1]：100g氫氧化鈉(NaOH，分析純)溶于水并稀釋至1L。

(4)三氯化鐵溶液[p(FeCl₃·6H₂0)=10g·L^-1]：稱(chēng)1g三氯化鐵(FeCl₃·6H₂0，分析純〕溶于水中稀釋至100mL。

(5)硫氰酸鉀溶液〔p（KSCN)=100g·L^-1]：稱(chēng)10g硫氰酸鉀(KSCN，分析純)溶于水中稀釋至100mL。

(6)氯化亞錫溶液[p(SnCl₂·2H₂O)=100g·L^-1]：稱(chēng)取10g氯化亞錫(SnCl₂·2H₂0，分析純)，溶于水中稀釋至100 mL。

(7)鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液[p(Mo)=20mg·L^-1]：]:溶解1.5000g三氧化鉬于10mL氫氧化鈉溶液中，加水約100mL滴加鹽酸使呈酸性(用試紙檢查)，然后用鹽酸溶液(試劑2)稀釋至1L，吸取上述溶液2mL于100 L容量瓶中，用鹽酸溶液(試劑2)稀釋至刻度搖勻。

四、操作步驟

稱(chēng)取試樣5g(準(zhǔn)確至0.0002g)于500L容量瓶中(若為復(fù)混肥，則用100 mL容量瓶加水60mL)，加水300mL，振蕩30 min，加水至刻度用干濾紙過(guò)濾，吸取濾液10mL于25 mL容量瓶中，加入2mL鹽酸、1mL三氯化鐵溶液、2mL氯化亞錫溶液和3 mL硫氰酸鉀溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，于533 nm波長(zhǎng)下，用5cm光徑比色皿測(cè)定吸光度，同時(shí)作空白試驗(yàn)。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:吸取鉬標(biāo)準(zhǔn)液0mL、1 mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL、7mL分別放入25mL容量瓶中，其相應(yīng)濃度含鉬量為0.8 mg·L^-1、1.6 mg·L^-1、2.4 mg·L^-1、3.2nmg·L^-1、4.0mg·L^-1、4.8mg·L^-1、5.6 mg·L^-1。按上述操作顯色并測(cè)定吸光度，用含鉬濃度為橫座標(biāo)，相應(yīng)吸光度為縱座標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，查得試液吸光度相應(yīng)的含鉬濃度，再計(jì)算出試樣的含鉬量。

五、結(jié)果計(jì)算

式中: ω(Mo)——試樣中鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;

P——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得顯色試液鉬的濃度，mg·L^-1；

V——顯色液體積, mL；

ts——分取倍數(shù);

10^-3——將mL換算成L的系數(shù);

m——試樣質(zhì)量，g。

參考資料：土壤農(nóng)業(yè)化學(xué)分析方法