3、方案實(shí)施

(1)儀器與試劑

50mL具塞比色管，其標(biāo)線高度要一致。

光學(xué)純水：將0．2μm濾膜(細(xì)菌學(xué)研究中所采用的)在100mL蒸餾水或去離子水中浸泡lh，用它過濾250mL水或去離子水，棄去最初的250mL，作為稀釋水。

實(shí)驗(yàn)用水中的一級水用于有嚴(yán)格要求的檢驗(yàn)，包括對顆粒有要求的檢驗(yàn)，一級水可用二級水經(jīng)過石英設(shè)備蒸餾或離子交換混合床處理后，再經(jīng)0.21μm微孔濾膜過濾來制取，二級水可用多次蒸餾或離子交換等方法制取。

一級水不可貯存，使用前制備。二級水、三級水可適量制備，分別貯存在預(yù)先經(jīng)同級水清洗過的相應(yīng)容器中。

一級水(25⁰C)電導(dǎo)率≤O.01mS/m，二級水≤O.10mS/m，三級水≤O.50mS/m。二級水可氧化物質(zhì)(以O(shè)計(jì))含量≤O.08mg／L，三級水≤0.4mg／L。一級水吸光度(254nm，lcm光程)≤0.001，二級水≤0.01。三級水pH5～7.5。對實(shí)驗(yàn)用水的蒸發(fā)殘?jiān)涂扇苄怨璧纫灿幸蟆?/p>

(2)測定

取100-150mL澄清水樣置于燒杯中，以白色瓷板為背景，觀測并描述其顏色種類。

分取澄清的水樣，用光學(xué)純水稀釋成不同倍數(shù)。分取50mL置于50mL比色管中，管底部襯一白瓷板，由上向下觀察稀釋后水樣的顏色，并與純水相比較，直至剛好看不出顏色，記錄此時的稀釋倍數(shù)。

4、質(zhì)量檢查

實(shí)驗(yàn)用水的純度和比色管的潔凈程度等影響觀察，影響檢驗(yàn)的質(zhì)量，因此要檢查實(shí)驗(yàn)用水純度和比色管是否潔凈。

（三）PH值

1、引導(dǎo)問題

pH值超過6～9的范圍時，會對人、畜造成危害，并對污水的物理、化學(xué)及生物處理產(chǎn)生不利影響。尤其pH值低于6的酸性污水，會對管渠、污水處理構(gòu)筑物及設(shè)備產(chǎn)生腐蝕作用。

2、方案描述

以玻璃膜電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，插入溶液中組成原電池，或以玻璃電極為指示電極，Ag／AgCl等為參比電極合在一起組成pH復(fù)合電極(圖l-6)，插入電解液中，當(dāng)氫離子濃度發(fā)生變化時，玻璃電極和參比電極之問的電動勢也隨著變化，利用電池或復(fù)合電極電動勢隨氫離子活度變化而發(fā)生偏移來測定水樣pH值。在25℃時，每單位pH值標(biāo)度相當(dāng)于59.1mV電動勢變化值，在儀器上直接以pH值的讀數(shù)表示。

25℃時電動勢和pH值的關(guān)系，E=K+O.059pH測定pH值的裝置稱為pH計(jì)。pH計(jì)均有溫度補(bǔ)償裝置，用以校正溫度對電極電位的影響。本方法選用直讀法，常數(shù)項(xiàng)K應(yīng)事先由儀器來定位或校準(zhǔn)求出。其方法是用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(表1-2)來校準(zhǔn)，為了提高測定的準(zhǔn)密封膠導(dǎo)線密封塑料加液孔Ag／AgCl外參比電極3m01／LKCl聚碳酸樹脂細(xì)孔陶瓷玻璃薄膜球圖1-6復(fù)合pH電極的結(jié)構(gòu)示意圖確度，校準(zhǔn)儀器時選用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值與水樣的pH值接近。

3、方案實(shí)施

【實(shí)驗(yàn)室測定】

(1)試劑配制

標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液配制：用于校準(zhǔn)儀器的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，按表1-2規(guī)定的數(shù)量稱取試劑，溶于25℃水中，在容量瓶內(nèi)定容至1000mL。水的電導(dǎo)率應(yīng)低于2μS/cm，臨用前煮沸數(shù)分鐘，趕走二氧化碳，冷卻。取50mL冷卻的水，加1滴飽和氯化鉀溶液，測量pH值，如pH值在6～7之間即可用于配制各種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。

(2)儀器及其使用

各種型號的pH計(jì)；玻璃電極；甘汞電極或Ag／AgCl電極；復(fù)合電極；磁力攪拌器；

50mL聚乙烯或聚四氟乙烯杯；容量瓶。

①容量瓶的使用 容量瓶是用來配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或稀釋一定量溶液到一定體積的一種常用容量儀器。它是一個細(xì)長頸、梨形平底瓶，帶有磨口玻璃塞或塑料塞。在其頸上有一標(biāo)線，在指定溫度下，當(dāng)溶液充滿至彎月面與標(biāo)線相切時，所容納的溶液體積等于瓶上標(biāo)示的體積。

容量瓶使用前必須檢查瓶塞是否漏水，標(biāo)度線位置距離瓶口是否太近。如果漏水或標(biāo)線則不宜使用。

是否漏水的方法如下：加自來水至標(biāo)線附近，蓋好瓶塞后，用左手食指按住塞拿住瓶頸標(biāo)線以上部分，右手指尖托住瓶底邊緣，將瓶倒立2min，如不漏水，轉(zhuǎn)動動瓶塞180⁰后再倒立2min，觀察有無漏水，如不漏水方可使用。使用容量瓶時，不要將其玻璃磨口隨便取下放在桌面上。

溶液的配制：如果用固體物質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，先將準(zhǔn)確稱取的固體物質(zhì)于燒杯中溶解后，再將溶液定量轉(zhuǎn)移到預(yù)先洗凈的容量瓶中。

轉(zhuǎn)移溶液的方法：操作時一手拿著玻璃棒，并將其伸入瓶中，一手拿燒杯，讓燒杯嘴貼緊玻璃棒慢慢傾斜燒杯，使溶液沿玻璃棒慢慢流入。玻璃棒的下端要緊靠內(nèi)壁，但不要太靠近瓶口，以免溶液溢出。待溶液流完后，將燒杯沿玻璃棒慢慢提起，并使燒杯直立，使附在玻璃棒和燒杯嘴之間的液滴回到燒杯中，再將玻璃棒放回?zé)?，用洗瓶吹洗玻璃棒和燒?～4次，以保證轉(zhuǎn)移完全。然后用蒸餾水稀釋，在稀釋到接近標(biāo)線時，改用滴管加水，直至弧形液面的下緣與標(biāo)線相切，蓋上瓶蓋，一手壓住瓶蓋，另一手指尖托住瓶底邊緣，將容量瓶倒轉(zhuǎn)并搖蕩，混勻溶液，再將瓶直立，如此反復(fù)多次，使溶液充分混勻。

如用容量瓶稀釋溶液，則用移液管吸取一定體積的濃溶液移入容量瓶中，然后按前述方法用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，搖勻。

熱溶液應(yīng)冷至室溫后，再稀釋至標(biāo)線，否則會造成體積誤差。需避光的溶液應(yīng)以棕色容量瓶配制。不要用容量瓶長期存放溶液，配好的溶液應(yīng)轉(zhuǎn)移到試劑瓶中保存，試劑瓶要用配好的溶液淌洗2～3次，保證轉(zhuǎn)移過程中濃度不變。

容量瓶用畢后，應(yīng)立即用水沖洗干凈。如長期不用，磨口處應(yīng)洗凈擦干，并用濾紙將磨口隔開，以防下次用時塞子打不開。

②pH計(jì)準(zhǔn)備和定位pH值的測量裝置如圖1-7所示。玻璃膜電極在使用前應(yīng)放人純水或3.Omol／L的KCl溶液浸泡24h以上，玻璃膜中的Na⁺與水中H⁺發(fā)生交換，氫離子進(jìn)入玻璃膜活化電極，形成一層很薄的水合凝膠層，使其在測定未知水樣中pH值時能發(fā)生離子擴(kuò)散產(chǎn)生膜電位而進(jìn)行測量。若浸泡不充分，則測量時響應(yīng)值會不穩(wěn)定、漂移，浸泡時間一般在24h以上。

參考資料：實(shí)用水質(zhì)檢驗(yàn)技術(shù)