乙醚是易燃、低毒、無色透明液體，有特殊刺激氣味，帶甜味，極易揮發(fā)，其蒸汽重于空氣，是一種用途廣泛的有機(jī)溶劑，在毛紡、棉紡工業(yè)用作油污潔凈劑，在火藥工業(yè)用于制造無煙火藥，在醫(yī)藥工業(yè)用作藥物生產(chǎn)的萃取劑和醫(yī)療麻醉劑。乙醚在科研領(lǐng)域應(yīng)用比較廣泛：化學(xué)分析領(lǐng)域方面，用乙醚作為溶劑對(duì)物質(zhì)進(jìn)行成分和含量萃取，再對(duì)提取液進(jìn)行分析；農(nóng)業(yè)領(lǐng)域方面，用乙醚對(duì)種子進(jìn)行處理，進(jìn)一步提高種子發(fā)芽率；醫(yī)藥領(lǐng)域方面，乙醚主要用于受體大鼠全身麻醉。乙醚會(huì)對(duì)人體健康造成負(fù)面影響，目前在職業(yè)衛(wèi)生領(lǐng)域中已將乙醚列入職業(yè)病危害因素，因此對(duì)工作場(chǎng)所乙醚進(jìn)行測(cè)定非常有必要，職業(yè)衛(wèi)生領(lǐng)域標(biāo)準(zhǔn)方法采用熱解析-氣相色譜法，運(yùn)用此方法過程中會(huì)受到熱解析儀性能的影響，解析效果不理想。文章所述方法采用二硫化碳溶劑解析，建立了乙醚的溶劑解析-氣相色譜法，此方法可使乙醚解析效果達(dá)到比較理想的狀態(tài)。

1 工作場(chǎng)所中乙醚含量測(cè)定試驗(yàn)

1.1 儀器和試劑

(1）儀器：Agilent GC7890A氣相色譜儀；Agilent7693A自動(dòng)液體進(jìn)樣器（150位）；氫焰離子檢測(cè)器；10μL微量注射器；Agilent HP-FFAP毛細(xì)管色譜柱（50m×200μm×0.3μm）；溶劑解析型活性炭管（60mm×80mm）。

(2）試劑：乙醚（色譜純）；二硫化碳（色譜純）。

1.2 測(cè)定原理

工作場(chǎng)所中的乙醚用活性炭管采集，用二硫化碳色譜純對(duì)樣品進(jìn)行解析、處理，經(jīng)極性色譜柱分離，氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，以峰面積定量。

1.3 測(cè)定色譜條件

試驗(yàn)設(shè)置的色譜條件如下：氣化室溫度為180℃、柱溫為80℃、檢測(cè)器溫度為200℃，極性毛細(xì)管色譜柱（50m×200μm×0.3μm），柱流量為0.9m L/min,FID檢測(cè)器，分流比設(shè)置50∶1。

1.4 繪制乙醚含量標(biāo)準(zhǔn)曲線

選用25m L容量瓶，稱取一定量的色譜純乙醚，用色譜純二硫化碳稀釋至刻度，配置濃度825.60μg/m L的儲(chǔ)備液，取儲(chǔ)備液并逐級(jí)稀釋方式，配成濃度為0μg/m L、25.80μg/m L、51.60μg/m L、103.20μg/m L、206.40μg/m L、412.80μg/m L的標(biāo)準(zhǔn)系列。將色譜條件調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài)，每個(gè)濃度點(diǎn)平行進(jìn)樣3次，每次進(jìn)樣量為1.0μL，分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列各濃度的平均峰面積。根據(jù)測(cè)得的各濃度點(diǎn)對(duì)應(yīng)平均峰面積進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制。

1.5 樣品采集、處理

試驗(yàn)采用短時(shí)間采樣方式：在采樣點(diǎn)，打開活性炭管兩端，以200m L/min流量，采集15min空氣樣品。將采集過的活性炭放置在2.0m L解析瓶中，加入1.0m L色譜純二硫化碳，封閉后，振搖60s，靜置30min，解析液供測(cè)定，同時(shí)對(duì)試驗(yàn)做空白對(duì)照。樣品空白：將活性炭管帶到采樣地點(diǎn)，除了不與采樣器鏈接，其余操作與樣品采集一致。

1.6 測(cè)定計(jì)算公式
試驗(yàn)運(yùn)用計(jì)算公式如下：

 
式中：C為空氣中乙醚的濃度，mg/m3;M為測(cè)得炭管中乙醚的含量，μg;Vo為標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L;D為平均解析效率，%。

2 工作場(chǎng)所乙醚含量測(cè)定結(jié)果與分析

2.1 測(cè)定色譜柱選擇

試驗(yàn)選用極性毛細(xì)管柱（50m×200μm×0.3μm），極性柱可達(dá)良好的分析效果，能夠在二硫化碳之前出峰。試驗(yàn)中分別選用3種不同柱溫(55℃、80℃和95℃)測(cè)定，3種不同柱溫均可達(dá)到良好的分離效果，試驗(yàn)最終選用80℃柱溫，乙醚的保留時(shí)間為4.677min，結(jié)果見圖1。

2.2 乙醚測(cè)定線性關(guān)系和檢出限

試驗(yàn)得到的乙醚標(biāo)準(zhǔn)溶液線性狀態(tài)良好，乙醚含量處于25.80～412.80μg/m L。

按標(biāo)準(zhǔn)體積3L采集空氣樣品，得到檢出限為0.02μg/m L，最低檢出濃度為0.007mg/m3，見表1。

2.3 乙醚測(cè)定精密度與準(zhǔn)確度試驗(yàn)

試驗(yàn)中，精密度試驗(yàn)選擇51.60μg/m L、206.40μg/m L、412.80μg/m L，三個(gè)濃度樣品分3d進(jìn)行連續(xù)反復(fù)6次進(jìn)樣，運(yùn)用乙醚峰面積計(jì)算出相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，最終得出3個(gè)RSD數(shù)值，分別為2.22%、3.37%、1.98%。結(jié)果見表2。

準(zhǔn)確度試驗(yàn)需采用樣品加標(biāo)回收法，然后采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定回收率，接著選擇25.80μg/m L、103.20μg/m L、412.80μg/m L三個(gè)濃度點(diǎn)的乙醚標(biāo)準(zhǔn)液，各測(cè)定3次，由平均值計(jì)算加標(biāo)回收率，其平均回收率在97.2%～101%。結(jié)果見表3。

2.4 開展解析效率試驗(yàn)

將18支溶劑解析型活性炭管分為3組，每組6支。在未采過樣的活性炭管中分別加入3.0μL、6.0μL、9.0μL的乙醚標(biāo)準(zhǔn)液（25.80μg/m L），針對(duì)一個(gè)濃度點(diǎn)制作6根活性炭管，室溫放置12h，設(shè)置2.0m L解析瓶，加入1.0m L二硫化碳進(jìn)行解析，每根管分別進(jìn)行2次平行進(jìn)樣，并進(jìn)行空白對(duì)比想試驗(yàn)，完成之后得到95.7%～100.2%解析效率，結(jié)果見表4。

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