北方偉業(yè)計(jì)量集團(tuán)有限公司
4、離子液體用量的影響
在HQ質(zhì)量為55g,TBA質(zhì)量為27g,溶劑PX用量260g,反應(yīng)溫度為110℃,反應(yīng)時(shí)間2.0h的條件下,考察離子液體用量對(duì)該反應(yīng)收率及選擇性的影響,結(jié)果如圖3。當(dāng)離子液體用量在2.0~3.5g之間,隨著離子液體用量的增加。
該反應(yīng)的收率及選擇性不斷增大。當(dāng)其用量大于3.5g后,該反應(yīng)收率和選擇性開始趨于平緩,考慮離子液體用量最佳為3.5g,此時(shí)該反應(yīng)收率為73.8%,選擇性為87.5%。
5、反應(yīng)溫度的影響
在HQ質(zhì)量為55g,TBA質(zhì)量為27g,溶劑PX用量260g,離子液體用量3.5g反應(yīng)時(shí)間2.0h的條件下,考察反應(yīng)溫度對(duì)該反應(yīng)收率及選擇性的影響,結(jié)果如圖4。當(dāng)反應(yīng)溫度在100~115℃之間,隨著溫度的增加,該反應(yīng)的收率及選擇性不斷增大。當(dāng)溫度大于115℃后,該反應(yīng)收率雖然有所增大,但是其選擇性開始有減小的趨勢(shì),綜合考慮反應(yīng)溫度最佳為115℃,此時(shí)該反應(yīng)收率為74.6%,選擇性為88.3%。
6、反應(yīng)時(shí)間的影響
在HQ質(zhì)量為55g,TBA質(zhì)量為27g,溶劑PX用量260g,離子液體用量3.5g反應(yīng)溫度為115℃的條件下,考察反應(yīng)時(shí)間對(duì)該反應(yīng)收率及選擇性的影響,結(jié)果如圖5。當(dāng)反應(yīng)時(shí)間在1~2h之間,隨著時(shí)間的增加,該反應(yīng)的收率及選擇性不斷增大。當(dāng)反應(yīng)時(shí)間大于2h后,該反應(yīng)收率雖然有所增大,但是其選擇性開始有減小的趨勢(shì),綜合考慮反應(yīng)時(shí)間最佳為2h,此時(shí)該反應(yīng)收率為74.6%,選擇性為88.3%。
7、離子液體回收再利用情況
當(dāng)反應(yīng)溫度為115℃,反應(yīng)時(shí)間為2.0h,各反應(yīng)原料質(zhì)量比為m(HQ)∶m(TBA)∶m(PX)∶m([HSO3-pmim]+[pTSA]-)=5.5∶2.7∶26.0∶0.35,在該反應(yīng)結(jié)束后,對(duì)離子液體進(jìn)行分離、干燥,回收再利用。特別注意的是,回收一定會(huì)有損耗,重復(fù)利用時(shí)依據(jù)回收情況,一般需要補(bǔ)加5%~10%。再利用情況如表2??梢钥闯?,該反應(yīng)條件下,離子液體重復(fù)使用3次后仍有較高催化活性,三次反應(yīng)的選擇性和收率相當(dāng),說明該離子液體催化劑具有很好的穩(wěn)定性。
三、結(jié)論
(1)離子液體1-甲基一(3-磺酸基丙基)咪唑?qū)?u>甲苯磺酸鹽[HSO3-pmim]+[pTSA]-對(duì)該反應(yīng)有良好的催化效果;
(2)以離子液體1-甲基-(3-磺酸基丙基)咪唑?qū)妆交撬猁}[HSO3-pmim]+[pTSA]-代替?zhèn)鹘y(tǒng)催化劑,以二甲苯(PX)為反應(yīng)溶劑,對(duì)苯二酚(HQ)、叔丁醇(TBA)等為原料合成叔丁基對(duì)苯二酚。當(dāng)投料質(zhì)量比為m(HQ)∶m(TBA)∶m(PX)∶m([HSO3-pmim]+[pTSA]-)=5.5∶2.7∶26.0∶0.35,反應(yīng)溫度為115℃,反應(yīng)時(shí)間為2.0h,收率為74.6%,選擇性為88.3%。離子液體催化劑回收可重復(fù)使用3次,保持較高穩(wěn)定性及活性。
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