3、結(jié)構(gòu)表征結(jié)果

（1）掃描電鏡分析

圖5分別為放大1萬(wàn)倍和10萬(wàn)倍的CTS/MMT掃描電鏡圖。由圖可知，殼聚糖呈片狀堆疊、卷曲在蒙脫土的表面，其分布比較均勻，CTS/MMT復(fù)合材料的表面比較疏松，仍具有多孔結(jié)構(gòu)。

（2）傅里葉紅外光譜分析

圖6為CTS/MMT材料的紅外光譜圖。從圖中可以看出，CTS/MMT在1420cm^-1處-CH₂的C-H變形振動(dòng)吸收峰和1445cm^-1處-CH₃的C-H變形振動(dòng)，以及在1565cm^-1和1610cm^-1處出現(xiàn)的N-H伸縮振動(dòng)峰，均屬于殼聚糖的特征峰；在3630cm^-1處的AI-O-H伸縮振動(dòng)峰，以及在515cm^-1、795cm^-1、910cm^-1等處的振動(dòng)峰，均歸屬鈉基蒙脫土的特征峰。由于說(shuō)明CTS/MMT復(fù)合材料兼具蒙脫土和殼聚糖的特性。

（3）X射線衍射分析

圖7為CTS/MMT材料的X射線衍射圖。由圖可以看出，蒙脫土仍保持較為完整的晶體結(jié)構(gòu)，CTS/MMT在2θ=7.064°處出現(xiàn)衍射峰（蒙脫土結(jié)構(gòu)的001峰），由布拉格方程計(jì)算得到其層間距為1.25nm，對(duì)比文獻(xiàn)得知：改性所得CTS/MMT的層間距并沒有擴(kuò)大，大部分的殼聚糖沒有進(jìn)入層間，而是負(fù)載于蒙脫土的表面上，這，可能是由于反應(yīng)原料殼聚糖的分子量過(guò)大，很難進(jìn)入蒙脫土層間。

（4）熱失重分析

圖8分別為CTS、MMT、CTS/MMT三種材料的熱重分析曲線。從圖中a線可以看出蒙脫土的失重量很小，僅在溫度達(dá)到600℃后才有少量失重，至800℃時(shí)總失重率約為6%，說(shuō)明蒙脫土的熱穩(wěn)定性很好；從c線可以看出殼聚糖在105℃之前，因失去空腔內(nèi)的結(jié)合水而出現(xiàn)輕微的失重；在200℃～370℃、400℃～570℃發(fā)生了嚴(yán)重的失重，主要是發(fā)生了熱分解，殼聚糖分子中的C-N、C-C化學(xué)鍵發(fā)生斷裂并以小分子的形式釋放，至800℃時(shí)總失重率達(dá)98.39%；從b線可以明顯看出復(fù)合澄清劑的失重率介于殼聚糖與蒙脫土之間，隨著溫度的升高，失重量逐漸增加，主要為殼聚糖等有機(jī)高分子的燒失，說(shuō)明殼聚糖成功負(fù)載在蒙脫土上。由圖可知，CTS/MMT總失重率為30.9%，經(jīng)計(jì)算可得在105℃～800℃區(qū)間CTS/MMT失重率為28%，即為殼聚糖在蒙脫土上的負(fù)載量；此值小于理論計(jì)算值（38.46%），說(shuō)明在復(fù)合改性過(guò)程中可能有部分殼聚糖發(fā)生降解而流失。

三、結(jié)論

以殼聚糖（CTS）、蒙脫土（MMT）為原料通過(guò)復(fù)合改性制得CTS/MMT復(fù)合材料，并用于糖汁澄清脫色，以糖汁脫色效果作為驗(yàn)證指標(biāo)，分別考察CTS/MMT的制備工藝條件對(duì)糖汁脫色率的影響規(guī)律，并采用正交試驗(yàn)進(jìn)一步優(yōu)化CTS/MMT的制備工藝，獲得最優(yōu)化條件為：溫度在40℃、反應(yīng)時(shí)間4h、殼聚糖的用量為2.5g、乙酸濃度為1.5%；影響脫色效果的主次因素順序?yàn)椋悍磻?yīng)時(shí)間＞乙酸濃度＞殼聚糖的用量＞反應(yīng)溫度。通過(guò)掃描電鏡、紅外光譜、X射線衍射和熱失重分析對(duì)CTS/MMT進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征，可知?dú)ぞ厶且殉晒ω?fù)載于蒙脫土表面，但進(jìn)入層間較少，CTS/MMT兼具蒙脫土和殼聚糖的特性，且仍然保持蒙脫土的多孔結(jié)構(gòu)；根據(jù)CTS/MMT熱失重率數(shù)據(jù)計(jì)算可得殼聚糖負(fù)載量為28%。這些均可為無(wú)硫、低溫、高效的糖用澄清吸附劑及澄清工藝的開發(fā)提供理論基礎(chǔ)。

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