2 結(jié)果與分析

2． 1 GC － MS 方法學(xué)考察

2． 1． 1 GC － MS 分離

按照 1． 2． 1 配制不同質(zhì)量濃度混標(biāo)溶液，采用1． 2． 2 的 GC － MS 條件，對 11 種目標(biāo)化合物混標(biāo)溶液進行 GC － MS 分析，所得 GC － MS 譜圖如圖 1 所 示。由圖 1 可以看出，11 種目標(biāo)化合物在 GC － MS條件下均能有效分離。

2． 1． 2 線性關(guān)系

11 種目標(biāo)化合物的線性方程、相關(guān)系數(shù)及線性范圍見表 2。

由表 2 可以看出，各化合物線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均在 0． 99 以上。 

2． 2 分離純化方法及洗脫劑的優(yōu)化

在 NY/T 3111—2017《植物油中甾醇含量的測定 氣相色譜 － 質(zhì)譜法》和 GB /T 25223—2010《動植
物油脂 甾醇組成和甾醇總量的測定 氣相色譜法》兩種方法的基礎(chǔ)上進行了改進，對比了中性氧化鋁柱層析和水 － 二氯甲烷液液萃取兩種分離純化植物油不皂化物效果，發(fā)現(xiàn)利用中性氧化鋁柱層析分離純化不皂化物，氮吹后干擾物質(zhì)少，省時省力，并能有效減少有機試劑的使用，因此采用中性氧化鋁柱層析分離油脂中不皂化物。此外對乙醚和正己烷提取效果進行了比較，結(jié)果發(fā)現(xiàn)正己烷相對于乙醚提取，各種目標(biāo)化合物峰形較好，最終采用正己烷作為提取溶劑。
 
2． 3 不同精煉工序油茶籽油三萜類化合物含量變化

2． 3． 1 角鯊烯

角鯊烯是一種開鏈三萜類化合物，具有調(diào)控人體膽固醇代謝［、抗癌、抗氧化、抗輻射等功能。油茶籽油精煉過程中角鯊烯含量變化如表 3 所示。

由表 3 可以看出，油茶籽毛油中角鯊烯含量最高，為 133． 26 mg /kg。隨著精煉的進行角鯊烯含量降 低，在 成 品 油 中，角鯊烯含量已 降 至 55． 73 mg /kg。與毛油相比，在脫酸、脫色、脫臭過程中，油茶籽油中角鯊烯含量分別下降 16． 31% 、23． 25% 、12． 29% ，其中脫色步驟對角鯊烯影響較大，脫臭后灌裝為成品油前會貯藏于成品油罐中數(shù)月，可能導(dǎo)致成品油中角鯊烯含量下降 6． 33% 。油茶籽油精煉過程中角鯊烯總損失 58． 18% ，報道油茶籽油精煉至脫臭步驟角鯊烯損失 60． 55% 結(jié)
論一致。 

2． 3． 2 甾醇

植物甾醇是含有環(huán)戊烷多氫菲為骨架的一類四環(huán)三萜類化合物，在化學(xué)結(jié)構(gòu)上與動物甾醇較為相似。植物甾醇具有抗癌、改善血脂異常及預(yù)防動脈粥樣硬化、抗炎、抗氧化 的 功 效。油茶籽油精煉過程中甾醇含量變化見表 4。

由表 4 可以看出，油茶籽浸出毛油總甾醇含量為 1 506． 59 mg /kg，并在油茶籽油樣品中均未檢測
出菜籽甾醇，相比較毛油，油茶籽脫酸油、脫色油、脫臭油和成品油總甾醇含量分別下降 18． 10% 、 17. 16% 、13． 28% 和 1． 78% ，脫酸和脫色對于總甾醇含 量 影 響 較 大，總甾醇含量經(jīng)過精煉下降50． 33% 。油茶籽油中環(huán)阿屯醇和 β － 谷甾醇含量較高，其中環(huán)阿屯醇受脫色和脫臭影響較大，相比較毛油這兩個精煉工序造成環(huán)阿屯醇下降 36． 47%，經(jīng)過精煉環(huán)阿屯醇總體損失 47． 00% ; 而 β － 谷甾醇受脫酸影響較大，脫酸步驟損失 36． 56% ，經(jīng)過精煉 β － 谷甾醇總體損失 64． 08% 。工廠脫色一般采用白土吸附等工藝，三萜類化合物會隨之損耗，而脫臭主要是真空高溫分離脫臭油，溫度、真空度和時間均會影響油脂中三萜類化合物的損耗，尤其在 250 ℃ 高溫條件下三萜類化合物易揮發(fā)造成損耗。

3 結(jié) 論

本文采用 GC － MS 測定油茶籽油精煉過程中三萜類化合物含量的變化，結(jié)果發(fā)現(xiàn)油茶籽油中環(huán)阿屯醇和 β － 香樹脂醇含量較高，油茶籽油中大部分三萜類化合物隨著精煉的進行含量均降低，其中角鯊烯含量受脫色過程影響較大，β － 谷甾醇、β － 香樹脂醇含量受脫酸影響較大，環(huán)阿屯醇受脫色和脫臭影響大。受制于已有標(biāo)準(zhǔn)品的限制，本文檢測到的三萜類化合物種類仍然有限，還需要后續(xù)進一步挖掘，此外如何通過改進精煉工藝在去雜降害的情況下盡量保留油茶籽油中微量有益化合物將是下一步油茶籽油產(chǎn)業(yè)的焦點。

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