1、地下水監(jiān)測(cè)應(yīng)該采用何方法標(biāo)準(zhǔn)？

答：根據(jù)《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB/T14848-2017)規(guī)定，地下水質(zhì)量檢測(cè)方法可選附錄B中的方法，但使用前應(yīng)按GB/T27025-2008中5.4的要求，進(jìn)行確認(rèn)和驗(yàn)證。由于附錄B的方法未給出標(biāo)準(zhǔn)號(hào)，因此只要是附錄B的方法名并經(jīng)過(guò)方法確認(rèn)和驗(yàn)證，不論是選用衛(wèi)生、地質(zhì)還是環(huán)境的標(biāo)準(zhǔn)方法均是可以的。

2、檢測(cè)砷、硒、汞等金屬能否使用市售純凈水？對(duì)試驗(yàn)用水和酸的質(zhì)量如何判定？

答：可以使用市售純凈水和蒸餾水；但應(yīng)進(jìn)行試驗(yàn)用水或酸的全程序空白試驗(yàn)，只要不超過(guò)方法最低檢出限均可使用。

3、總硬度的水樣呈黑色，不能觀察滴定終點(diǎn)，該怎么辦？

答：鑒于尚無(wú)適宜的前處理方法，建議改用火焰原子吸收去測(cè)定鈣、鎂后來(lái)計(jì)算。

4、氨氮測(cè)定為何要加酒石酸鉀鈉？加酒石酸鉀鈉后偶爾會(huì)出現(xiàn)沉淀,該如何處理？

答：因鈣、鎂、鐵等離子在堿性溶液中水解產(chǎn)生懸浮狀物質(zhì)會(huì)干擾氨氮納氏法的測(cè)定故需要加掩蔽劑酒石酸鉀鈉，酒石酸鉀鈉具有絡(luò)合性,能與鈣、鎂、鐵等金屬離子在堿性溶液中形成可溶性絡(luò)合物，從而減少水解物的干擾；但太高的鈣、鎂離子，酒石酸鉀鈉也難以掩蔽其干擾,因此須改用蒸餾分離的預(yù)處理方法。

5、排污單位如何確認(rèn)自行監(jiān)測(cè)的廢水采樣頻次？

答：建議在正常生產(chǎn)條件下的一個(gè)生產(chǎn)周期內(nèi)進(jìn)行加密監(jiān)測(cè)，周期在8小時(shí)以內(nèi)的,每小時(shí)采1次樣。

6、水質(zhì)懸浮物怎樣稱量才準(zhǔn)，恒重取值是取最后兩次的平均值？還是取達(dá)到恒重的最后次的重量？還是取兩次稱量值的最小值。

答：為了減少環(huán)境條件影響和天平的隨機(jī)誤差，獲得更為準(zhǔn)確的恒重差，每次稱重應(yīng)當(dāng)在懸浮物稱量瓶從干燥器中取出后1min內(nèi)完成，初次讀數(shù)后，分別按5s的等時(shí)間間隔讀取另外兩個(gè)讀數(shù)，記錄3個(gè)讀數(shù)的平均值做為一次稱量結(jié)果；第一次稱量結(jié)束后，將稱量部件放回干燥器平衡或烘箱處理至規(guī)定時(shí)間，將天平歸零后再進(jìn)行第二次稱量，兩次稱量符合允差取平均，不符合就再進(jìn)行第三次恒重。

7、水質(zhì)監(jiān)測(cè)分析空白怎樣做才好？

答：最有效的是現(xiàn)場(chǎng)平行雙樣空白，即在采樣、保存、運(yùn)輸和實(shí)驗(yàn)室的分析過(guò)程中在采樣時(shí)的空白瓶中加入高純水同步進(jìn)行分析。

8、含石油類和動(dòng)植物油廢水怎樣采才有代表性？

答：采樣位置一般要設(shè)置在測(cè)流堰跌水處或巴歇爾槽出水處，且在水面至水面下5cm~30cm處；在測(cè)流堰跌水處，或使排水形成水躍，采集混勻的水樣。

9、余氯樣品可以取回實(shí)驗(yàn)室分析嗎？

答：測(cè)定水中余氯時(shí)，最好在現(xiàn)場(chǎng)分析，依據(jù)的方法是《水質(zhì)游離氯和總氯的定N，N-二乙基-1,4苯二胺法(HJ586-2010附錄A現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定法)如果做不到現(xiàn)場(chǎng)分析，需在現(xiàn)場(chǎng)用過(guò)量NaOH固定，且保存時(shí)間不應(yīng)超過(guò)6h。

10、原子吸收法檢測(cè)地表水金屬需不需要消解？

答：《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》(第四版)規(guī)定金屬的AAS分析水樣應(yīng)消解，GB7475-87規(guī)定溶解性金屬不需要消解，與《水和廢水(第四版)》規(guī)定不一致；實(shí)驗(yàn)表明對(duì)溶解性金屬消解與否結(jié)果影響很小，因AAS和ICP都是測(cè)定的總量，只要能溶解，就能檢測(cè)；消解將引入空白,空白高時(shí)，減去空白可能使結(jié)果偏低，故可不消解。地表水中可溶態(tài)重金屬過(guò)0.45μm膜；清潔地下水可不需要前處理，按照采樣技術(shù)規(guī)范采樣固定后直接進(jìn)樣即可。

11、水中銅、鉛、鋅、鎘原子吸收的MIBK螯合萃取法用10%氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH=3.0時(shí)需不需要調(diào)得很準(zhǔn)？

答：雖然標(biāo)準(zhǔn)還規(guī)定了單萃Pb時(shí)pH應(yīng)調(diào)至2.3，但不等于聯(lián)測(cè)銅、鉛、鋅、鎘時(shí)pH可以放寬至在此期間，鑒于不同pH條件下各金屬的萃取回收率不一致，因此校準(zhǔn)曲線各標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)與樣品檢測(cè)萃取前的pH必須基本一致，而且以采用pH檢查調(diào)試為宜。

12、地表水的溫度能不能讀取有機(jī)玻璃取樣桶中溫度計(jì)的數(shù)值？

答：不能，這一做法是不規(guī)范的。因?yàn)闄C(jī)玻璃取樣桶的溫度計(jì)的分度值為1℃，不滿足檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)須使用分度值為0.2溫度計(jì)的要求，建議購(gòu)買帶有金屬保護(hù)套的測(cè)水專用水溫計(jì)，測(cè)量時(shí)將水溫計(jì)投入待測(cè)水深,感溫5min，當(dāng)現(xiàn)場(chǎng)氣溫高于35或低于-30℃時(shí)，水溫計(jì)在水中的停留時(shí)間應(yīng)適當(dāng)延長(zhǎng)，上提20s內(nèi)應(yīng)立即讀數(shù)，在冬季的東北地區(qū)應(yīng)在3s內(nèi)完成讀數(shù)。

13、離子色譜法測(cè)陰離子時(shí)，遇到高濃度樣怎么辦？

答：由于氯離子濃度高時(shí)會(huì)嚴(yán)重影響出峰，建議分別酌情稀釋后分開(kāi)測(cè)。

14、容量法測(cè)COD，大于50mg/L的水樣可否稀釋后測(cè)定？

答：大于50mg/L的水樣不宜都采用稀釋后測(cè)定，而應(yīng)根據(jù)不同的濃度選擇適宜濃度的標(biāo)液。比如50mg/L~200mg/L的水樣應(yīng)改用0.0500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液氧化，采用0.02mol/L的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行回滴。對(duì)于濃度非常高的水樣則應(yīng)逐級(jí)稀釋，分取的水樣不宜少于5mL，并注意稀釋用水的空白。 

15、COD樣品的保存時(shí)間按HJ828-2017規(guī)定時(shí)間是“不超過(guò)5天”，而《化學(xué)需氧量的測(cè)定快速消解分光光度法》(HJT399-2007)規(guī)定的是“一般可保存7”，水質(zhì)《樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定》(HJ493-2009）、《地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》(HJ91-2002)和《地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》HJT164-2004則又規(guī)定“不超過(guò)2d”，該以何為準(zhǔn)？

答：如果采測(cè)均是實(shí)驗(yàn)室自己完成的，建議按自己所采用的測(cè)試方法規(guī)定執(zhí)行；如果是采測(cè)分離的，采樣單位按HJ493-2009和HJ91-2002規(guī)定執(zhí)行，要求其兩天內(nèi)送達(dá)分析實(shí)驗(yàn);為便于管理實(shí)驗(yàn)室也可一刀切從嚴(yán)要求，按“不超過(guò)2d"的規(guī)定執(zhí)行。

16、消解后的COD樣品渾濁和顏色較深嚴(yán)重影響終點(diǎn)的觀察判斷該怎么辦？答：COD樣品渾濁或是氯離子較高，應(yīng)改用高氯廢水或氯氣校正的標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定；對(duì)因顏色較深嚴(yán)重影響終點(diǎn)的判斷的水樣，建議采用電位滴定儀來(lái)滴定。

17、高錳酸鹽指數(shù)水樣消解后加草酸鈉后為何還呈粉紅色？

答：由于新配制的高錳酸鉀溶液濃度活性高不穩(wěn)定，應(yīng)提前兩周配制，臨用時(shí)用草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液校正。急用可采取多加1.00mL草酸鈉，并應(yīng)將公式中的10.00mL草酸鈉加入量改為11.00mL。

18、較渾濁的泥沙型高錳酸鹽指數(shù)水樣是否能過(guò)濾？

答：較渾濁的泥沙型高錳酸鹽指數(shù)水樣應(yīng)在現(xiàn)場(chǎng)取樣時(shí)沉降30min后取上清液裝入樣品瓶，如果消解后仍有沉淀，可在加入草酸鈉后過(guò)濾再加熱滴定。

19、為何做高錳酸鹽指數(shù)考核樣的結(jié)果老是偏高？

答：這是因?yàn)榉治隹己藰?biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)由10.00mL標(biāo)樣稀釋定容到250mL時(shí)，加入了240mL的稀釋用水空白較高所致。因此實(shí)驗(yàn)所用稀釋用水的空白應(yīng)足夠低，最好是≤0.2mL。

20、如何估算BOD5水樣的稀釋倍數(shù)？

答：最可靠的是根據(jù)COD值來(lái)估算；也可根據(jù)水樣的性質(zhì)和以往的檢測(cè)數(shù)據(jù)估計(jì)；DO<4mg/L可稀釋0.5倍，未受污染BOD5<6mg/L的地表水不稀釋，不稀釋最準(zhǔn)，稀釋倍數(shù)越大誤差越大，因此控制稀釋比是關(guān)健，稀釋培養(yǎng)后剩余DO與消耗DO均應(yīng)>2mg/L。

21、BOD5的差壓法操作較為方便，但不是國(guó)家環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)方法，能不能用？

答：一般監(jiān)測(cè)可以用，但應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)方法去申請(qǐng)CMA等認(rèn)證，但是對(duì)于執(zhí)法監(jiān)測(cè)、敏感和有爭(zhēng)議的監(jiān)測(cè)仍應(yīng)以HJ505-2009法為準(zhǔn)。

22、為何有的揮發(fā)酚水樣會(huì)測(cè)出負(fù)值？

答：測(cè)出負(fù)值的原因有二，一是試驗(yàn)用水的空白高導(dǎo)致減空白后為負(fù)值，二是校準(zhǔn)曲線的截距大于樣品減空白后的吸光度值。

23、如何降低揮發(fā)酚試驗(yàn)用水的空白？

答：一是采購(gòu)質(zhì)量好的4-氨基安替比林(好的4-氨基安替比林呈純爭(zhēng)的淺黃色)或?qū)?-氨基安替比林進(jìn)行提純，方法是取100mL配制溶液加入10g硅鎂型吸附劑(弗羅里硅土應(yīng)于60目~100目,600℃烘制4h)，用玻璃棒充分?jǐn)嚢桁o置后，于中速定量濾紙過(guò)濾，濾液置于棕色試劑瓶?jī)?nèi)4℃下保存。二是選用酚類化合物低背景的水作為制備無(wú)酚水的水源水。

24、固定污染源廢氣  油煙和油霧的測(cè)定  紅外分光光度法（HJ1077-2019）代替GB18483-2001附錄A，只需申請(qǐng)和辦理標(biāo)準(zhǔn)變更手續(xù)嗎？

答：不可以，該方法作為首次申請(qǐng)的新標(biāo)準(zhǔn)，須經(jīng)現(xiàn)場(chǎng)擴(kuò)項(xiàng)考核評(píng)審。

25、HJ484-2009水質(zhì)氰化物的測(cè)定，方法檢出限為0.004mg/L。做倆平行樣，一個(gè)做出來(lái)0.004mg/L，一個(gè)未檢出，按計(jì)算均值的要求，未檢出按照檢出限的一半計(jì)算，就是0.002mg/L。這對(duì)平形樣的相對(duì)偏差為33%超過(guò)質(zhì)控要求。但是因?yàn)楹刻貏e低,這樣做質(zhì)控合理不?

答：平行樣的質(zhì)控是必須做的，但碰到這種含量特別低的平行樣則屬“不適用”，不宜計(jì)算相對(duì)偏差來(lái)進(jìn)行評(píng)價(jià)。因?yàn)橛?jì)算相對(duì)偏差的分母是均值，其中A值按照檢出限的一半計(jì)算，B值按0.004計(jì)算，所得到的平行樣均值實(shí)際是不確定的，即(A+B)/2的結(jié)果0.003，顯然<0.004；如果非要評(píng)，建議按50%的空白相對(duì)偏差規(guī)定來(lái)評(píng)，這樣較為合理，理由是空白的質(zhì)控要求是不得超過(guò)檢出限，而你這對(duì)<0.004平行樣的報(bào)出結(jié)果已經(jīng)是屬于空白水平的樣。

26、糞大腸菌群的多管發(fā)酵法如何稀釋水樣和確定接種量？

答：水樣的接種量可參下表：

27、標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定取100mL樣時(shí)的檢出限是0.04mg/L，取50m樣時(shí)的檢出限是多少?

答：取50mL樣時(shí)的檢出限是0.08mg/L。

28、從節(jié)約考慮，環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品可否只取2.00mL定容稀釋，然后將剩余樣品冷藏保存?zhèn)溆?

答：不宜，因?yàn)榧幢阃瑢貯級(jí)管，2mL移液管的相對(duì)誤差(0.5%)大于5mL移液管的對(duì)誤差(0.2%)。再就是安瓿瓶打開(kāi)后很難密封，加之除少數(shù)金屬項(xiàng)目外，揮發(fā)酚、氨氮、氰化物、硫化物、亞硝酸鹽氮和汞等項(xiàng)目開(kāi)瓶后極不穩(wěn)定。

29、水質(zhì)監(jiān)測(cè)分析方法對(duì)準(zhǔn)確度和精密度沒(méi)有明確規(guī)定的，如何進(jìn)行評(píng)價(jià)？

答：水質(zhì)監(jiān)測(cè)分析方法沒(méi)有準(zhǔn)確度和精密度明確規(guī)定時(shí)，建議參考《環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證手冊(cè)第二版》中的附表3水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制指標(biāo)—水樣測(cè)定值的精密度和準(zhǔn)確度允許差。

30、某排污企業(yè)的總排放口污水既有紡織染色污水、又有麻紡和毛紡的污水，評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)如何選用？

答：對(duì)于排放污水不能按行業(yè)分開(kāi)時(shí)，建議選用這三個(gè)行業(yè)中最嚴(yán)的放標(biāo)準(zhǔn)來(lái)評(píng)價(jià)。

31、水質(zhì)總磷總氮的測(cè)定，怎么判斷水樣是否消解完全?

答：標(biāo)準(zhǔn)適用范圍中，有取一定體積試樣的測(cè)定上限。如消解后檢測(cè)濃度大于等于測(cè)定上限，可能消解不完全，此時(shí)樣品需要稀釋。

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