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食品中有害元素的測(cè)定之鉻(一)

發(fā)布時(shí)間:2020-10-26 15:52 編輯者:偉業(yè)計(jì)量

一、鉻對(duì)食品的污染

(Cr)是銀白色金屬,遍布于自然界,在水體和大氣中均含有微量的鉻。鉻質(zhì)硬而脆,抗腐蝕性強(qiáng),只以化合狀態(tài)存在,化合價(jià)有+2、+3、+6三種。

鉻污染主要是由工業(yè)引起。鉻的開(kāi)采、冶煉、鉻鹽的制造、電鍍、含鉻酸酐的不銹鋼電解拋光液,其他金屬加工,制革,油漆,顏料,印染工業(yè),都會(huì)有鉻化合物排出。工業(yè)“三廢”的排放使鉻進(jìn)入水體和土壤從而污染食品。含鉻廢水和廢渣是食品主要污染來(lái)源。土壤中過(guò)量的鉻通過(guò)作物根系吸收進(jìn)入作物體內(nèi)并在其體內(nèi)蓄積,造成作物鉻污染。食品容器如陶瓷制品,涂覆的釉藥加入鉛、鋅、銻、鋇、鉻等金屬的氧化物硅酸鹽,鉻等金屬元素能移入食品中造成食品污染。水生生物對(duì)鉻有強(qiáng)的富集能力,水體鉻污染可使鉻進(jìn)入水生生物體內(nèi)并富集。食品中的六價(jià)鉻,其來(lái)源可能為電鍍行業(yè)廢水的間接污染。

二、食品中鉻的毒性與危害

鉻的化合價(jià)不同,其毒性也不一樣。金屬鉻無(wú)毒,化學(xué)性質(zhì)很穩(wěn)定,不銹鋼中便含有12%以上的鉻。二價(jià)鉻化合物一般認(rèn)為是無(wú)毒的。三價(jià)鉻有維持哺乳動(dòng)物正常生理功能的作用,是人體必需的微量元素之一,機(jī)體缺鉻會(huì)引起動(dòng)脈粥樣硬化、心臟病和糖尿病。所有鉻化合物濃度過(guò)高時(shí)都有毒性,但各種鉻化合物毒性的強(qiáng)弱不同。鉻化合物的毒性以六價(jià)鉻為最大,鉻中毒主要是由六價(jià)鉻引起,它比三價(jià)鉻的毒性大100倍,可以干擾體內(nèi)多種重要酶的活性,影響物質(zhì)的氧化還原和水解過(guò)程。六價(jià)鉻還有強(qiáng)的致癌性。

鉻中毒主要是指六價(jià)鉻。六價(jià)鉻易被消化道吸收,急性中毒可引起嘔吐腹瀉等消化道癥狀;嚴(yán)重的可出現(xiàn)胃痛、胃炎、胃腸道潰瘍,伴有周身酸痛、乏力等,味覺(jué)和嗅覺(jué)可減退,甚至消失;可在體內(nèi)蓄積產(chǎn)生慢性危害,可使中毒者出現(xiàn)尿少、無(wú)尿、尿毒癥等腎毒害,并可引發(fā)肝癌。對(duì)呼吸系統(tǒng)和皮膚有毒害,無(wú)水鉻酸及鉻酸鹽對(duì)皮膚刺激性大,易腐蝕皮膚,由呼吸進(jìn)入人體內(nèi)可導(dǎo)致肺癌(鉻癌),鉻癌的潛伏期20~30年。

三、食品中鉻的限量標(biāo)準(zhǔn)

食品中鉻的限量指標(biāo)見(jiàn)《GB 2762-2017 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量》。

四、食品中鉻測(cè)定的方法

(一)石墨爐原子吸收法

1、原理

試樣經(jīng)消解后,用去離子水溶解,并定容到一定體積。吸取適量樣液于石墨爐原子化器中原子化,在選定的儀器參數(shù)下,鉻吸收波長(zhǎng)為357.9nm的共振線,其吸光度與鉻含量成正比。

2、試劑

①硝酸。

②高氯酸。

③過(guò)氧化氫。

④1.Omol/L硝酸溶液。

⑤鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀(1100C烘干2h)1.4135g溶于水中,定容于容量瓶至500mL,此溶液含鉻1.0g/mL。為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。臨用時(shí),將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用1.Omol/L硝酸稀釋,配成含鉻100ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液。

3、儀器

所用玻璃儀器及高壓消解罐的聚四氟乙烯內(nèi)簡(jiǎn)均需在每次使用前用熱鹽酸(1+1)浸泡lh,用熱的硝酸(1+1)浸泡lh,再用水沖洗干凈后使用。

①原子吸收分光光度計(jì):帶石墨管及鉻空心陰極燈。

②高溫爐。

③高壓消解罐。

④恒溫電烤箱。

4、分析步驟

(1)試樣的預(yù)處理

①糧食、干豆類去殼去雜物,粉碎,過(guò)20目篩,儲(chǔ)于塑料瓶中保存?zhèn)溆谩?/p>

②蔬菜、水果等洗凈晾干,取可食部分搗碎、備用。

③肉、魚(yú)等用水洗凈,取可食部分搗碎、備用。

(2)試樣的消解(根據(jù)實(shí)驗(yàn)室條件可選用以下任何一種方法消解)

①干式消解法

稱取食物試樣0.5g~1.0g于瓷坩堝中,加入1mL~2mL優(yōu)級(jí)純硝酸,浸泡lh以上,將坩堝置于電爐上。小心蒸干,炭化至不冒煙為止,轉(zhuǎn)移至高溫爐中,5500C恒溫2h,取出、冷卻后,加數(shù)滴濃硝酸于坩堝內(nèi)的試樣灰中,再轉(zhuǎn)入5500C高溫爐中,繼續(xù)灰化lh~2h,到試樣呈白灰狀,從高溫爐中取出放冷后,用硝酸(體積分?jǐn)?shù)為l%)溶解試樣灰,將溶液定量移入5mL或10mL容量瓶中,定容后充分混勻,即為試液。同時(shí),按上述方法作空白對(duì)照。

②高壓消解罐消解法

取試樣0.300g~0.500g,于具有聚四氟乙烯內(nèi)筒的高壓消解罐中。加入1.OmL硝酸、4.OmL過(guò)氧化氫液,輕輕搖勻,蓋緊消解罐的上蓋,放入恒溫箱中,從溫度升高至140℃時(shí)開(kāi)始記時(shí),保持恒溫lh,同時(shí)做試劑空白。取出消解罐待自然冷卻后打開(kāi)上蓋,將消解液移入lOmL容量瓶中,將消解罐用水洗凈。合并洗液于容量瓶中,用水稀釋至刻度、混勻,即為試液。

③標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

分別吸取鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液(100ng/mL)0,0.10,0.30,0.50,0.70,1.00,1.50mL于10mL容量瓶中,用1.Omol/L硝酸稀釋至刻度,混勻。

(3)測(cè)定

①儀器測(cè)試條件

應(yīng)根據(jù)各自儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。

背景校正:塞曼效應(yīng)或氘燈。

②測(cè)定

將原子吸收分光光度計(jì)調(diào)試到最佳狀態(tài)后,將與試樣含鉻量相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)系列及試樣液進(jìn)行測(cè)定,進(jìn)樣星為20μL,對(duì)有干擾的試樣應(yīng)注入與試樣液同量的2%磷酸銨溶液(標(biāo)準(zhǔn)系列亦然)。

參考資料:食品中有毒有害物質(zhì)檢測(cè)

相關(guān)鏈接:食品檢測(cè)聚四氟乙烯

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