2.5凈化劑類型和用量優(yōu)化

本研究選取的提取方式是超聲輔助萃取，超聲波產(chǎn)生的輻射壓強、空化效應及機械振動等在樣品和提取劑之問產(chǎn)生了聲波空化作用。，增加了接觸而積，加快傳質速度。食品包裝用紙中含有各種添加劑和油墨，超聲提取強度較大，如果不使用凈化劑凈化，則不可避免地造成較強的基質抑制效應，從而影響檢測結果。本研究參考農(nóng)殘檢測中經(jīng)典的QuEChERS方法，研究了GCB、PSA、C₁₈三種凈化劑的凈化效果，實驗發(fā)現(xiàn)GCCB和C₁₈對季銨鹽抑菌劑均有不同程度的吸附，其中CCB幾乎吸附了所有的BDAB，而使用PSA時，實驗獲得了較好的提取效果，故實驗最終選取PSA作為凈化劑，其結果如圖5所示。

吸附劑用量的多少關系著干擾物質的影響是否得到最大程度的降低，本研究進一步考察了PSA用量為25、50、75、100、125mg時的提取效果，結果如圖6所示。實驗發(fā)現(xiàn)75mg時6種抑菌劑季銨鹽均得到較佳的效果，隨著用量繼續(xù)增加，提取效果沒有明顯變化，故選取75mgPSA為本方法的最終優(yōu)化條件。
 

2.6線性范圍、檢出限和定量限

配制質量濃度為0.1、0.5、1、5、10、50、100μg/L的6種季銨鹽抑菌劑系列混合標準溶液，在優(yōu)化的實驗條件下測試，以提取日標離子的峰面積y對相應的質量濃度x(μg/L)進行線性同歸，繪制標準曲線(見表2)，其相關系數(shù)均大于0.9987，表明6種抑菌劑在0.1～100g/L范同的線性關系良好。以定量離子的3倍信噪比(S/N=3)的響應值對應的化合物濃度作為儀器的檢出限(1imitofdetection，LOD)，以l0倍信噪比(S/N=10)計算儀器的定量限(1imitofquantitation，LOQ)。6種抑菌劑檢出限0.2～0.4μg/kg，定景限0.8～1.0μg/kg。

2.7準確度和精密度

按優(yōu)化的實驗條件，對方法加標同收率、精密度進行了考察，以評價方法的準確性和重現(xiàn)性，在陰性樣品基質中進行3個添加水平的加標回收實驗，每個濃度水平平行實驗6次，結果顯示各日標物的同收率在79％～113％，精密度小于8.9％，表現(xiàn)出方法良好的準確性和重現(xiàn)性，具體結果見表3。

2.8實際樣品檢測結果

選取10種食品接觸用紙和8種紙質乳制品包裝盒作為研究對象，包括：茶葉包裝紙2種，糖果包裝紙2種，漢堡包裝紙3種，手抓餅包裝紙2種；糕點包裝紙1種，牛奶包裝盒8種，厚度均小于lmm。同一樣品進行3次平行實驗，實驗用樣品中均未檢出日標抑菌劑。

3結論

本研究建立了一種基于分散同相萃取技術的測定食品接觸用紙中6種季銨鹽類抑菌劑的高效液相色譜串聯(lián)質譜法。該方法集提取與凈化于一體，先在樣品中加入提取劑，結合超聲輔助技術，對樣品中目標物快速提取，然后加入PSA凈化，經(jīng)離心分離過有機膜后即可上機分析。該方法所需實驗儀器簡單，操作易行，快速準確且靈敏度高，適用于市場上多數(shù)食品接觸包裝用紙的檢測。

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