食品安全問題近年來一直是關(guān)乎民生的重大議題，人們往往更關(guān)心食品中的有害物質(zhì)種類和含量，而忽視了由食品包裝材料遷移的有害物質(zhì)成分和遷移量。紙包裝是一類常見的重要食品包裝材料。紙張?jiān)诔睗駵責(zé)岬沫h(huán)境中易生長霉菌。為了抑制霉菌的生長，生產(chǎn)企業(yè)會(huì)采用噴淋、施膠、涂覆及浸漬等相關(guān)工藝，將具備抗蔭特性的如穩(wěn)定性好的季銨鹽添加到樣品紙張中，增強(qiáng)紙張的抗菌性能。此外，在木材防腐的過程中也會(huì)使用到季銨鹽類的防腐劑，這部分季銨鹽也可能污染食品接觸用紙。季銨鹽對水生生物具有較強(qiáng)的毒性，且可以引起人類的哮喘，皮膚過敏性反應(yīng)和視力減退等病癥，其中苯扎氯銨可以誘導(dǎo)人類肺上皮細(xì)胞凋亡。歐洲食品安全局規(guī)定季銨鹽在食品中殘留的上限為0.1mg/kg。由食品包裝遷移的季銨鹽抑菌劑風(fēng)險(xiǎn)不容小覷。

目前對于季銨鹽類抑菌劑的檢測方法主要有紫外-可見分光光度法、毛細(xì)管電泳法、液相色譜法、氣相色譜/質(zhì)譜法和高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法等，測試領(lǐng)域涉及食品、水樣、土壤和沉積物等，而目前并沒有關(guān)于食品接觸用紙中季銨鹽抑菌劑分析方法的相關(guān)研究。高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法相比其他方法具有快速、高效、靈敏等優(yōu)點(diǎn)，是對季銨鹽類抑菌劑定性定量的有效技術(shù)。目前關(guān)于季銨鹽類抑菌劑的研究中所涉及的前處理方法主要有液液萃取、固相萃取，并通常需要氮吹、旋蒸等繁瑣的操作。基于此，本研究采用了操作簡便的分散同相萃取技術(shù)，結(jié)合高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法建立了食品接觸用紙中四甲基氯化銨、十二烷基二甲基芐基溴化銨、十二烷基三甲基氯化銨、十四烷基二甲基芐基氯化銨、十六烷基二甲基芐基氯化銨和雙十烷基二甲基氯化銨6種季銨鹽類抑菌劑的準(zhǔn)確、快速分析方法。

1材料與方法

1.1材料與儀器

實(shí)驗(yàn)中使用的各食品接觸用紙樣品包括茶葉包裝紙2種、糖果包裝紙2種、漢堡包裝紙3種、手抓餅包裝紙2種、糕點(diǎn)包裝紙1種、牛奶包裝盒8種從市場自行采集；四甲基氯化銨(tetramethylammoniumchloride，TAC)(純度≥97％)、十二烷基二甲基芐基溴化銨(benzvldodecvldimethvlammoniumbromide，BDAB)(純度≥98％)、十二烷基三甲基氯化銨(dodecvltrimethvlammoniumchloride，DTAC)(純度≥98％)、十四烷基二甲基芐基氯化銨(tetradecyldimetllvlbenzvlammoniumchloride，TDBAC)(純度≥98％)、十六烷基二甲基芐基氯化銨(benzyldimethylhexadecylammoniumchlorme，BDHAC)(純度≥97％)、雙十烷基二甲基氯化銨(didecyldimethylammonjumchloric1e，DDAC)(純度≥98％)上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司；N-阿基乙二胺(PSA)、實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司；N-阿基乙二胺(PSA)、BmunleeSPPC18、石墨化碳黑(graphiLizingofcaIlbon1)lack，CCB)安捷倫技術(shù)有限公司；甲醇、乙醇、乙酸銨、乙腈色譜純，美國默克公司。PerkinElmerQsightLX50超高效液相色譜、PerkinE1merQsight系列三重四級桿質(zhì)譜裝配電噴霧離子源(electrosprayionization，ESI)美國鉑金埃爾默公司；M洲-Q超純水儀美國Millipore-Q公司；Vortex3自動(dòng)漩渦混合器德國IKA公司；高速冷凍離心機(jī)STl6RThennos公司；調(diào)速振蕩器HY-2A江蘇會(huì)壇榮華儀器制造有限公司。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1儀器條件

1.2.1.1色譜條件

BrownleeSPPC18柱(2.1mm×50mm，1.7μm)。梯度淋洗：A-5mmol/L乙酸銨水溶液，B-5mmol/L乙酸銨甲醇溶液；0.00～0.50min，30％A；0.50～3.00min，30％～10％A；2.00～4.00min，10％～2％A；4.00～6.50min，2％～0A；6.50～6.60min，0～30％A；6.60～7.00min30％A；柱溫箱溫度：40℃。

1.2.1.2質(zhì)譜條件

PerkinElmerQsight系列三重四級桿質(zhì)譜裝配EST電離源，采用正源模式；離子化電壓4000V；離子源溫度350℃；反吹干燥氣100μL/min；霧化氣180μL/min；人口電壓、碰撞能量、特征離子對見表1；所用氣體均為高純氮。

1.2.2標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

使剛分析天平(精度0.0001g)分另準(zhǔn)確稱取TAC、BDAB、DTAC、TDBAC、BDHAC和DDAC標(biāo)準(zhǔn)品0.01g用50％甲醇水溶液(體積比：1:1)溶解并定容至10μL/mL容量瓶中，配制成1000μg/mL的各標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液；取上述6種標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液各100μL，用50％甲醇水溶液稀釋定容至10mL容量瓶中，配制成1μg/mL混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；上述所有標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液均置于-20℃冰箱中保存。實(shí)驗(yàn)中其他標(biāo)準(zhǔn)工作液均用50％甲醇水溶液將混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液稀釋成所需不同濃度以備使用。

1.2.3樣品前處理方法

將干燥的食品接觸用紙剪成小于O.5cm×0.5cm的碎片，準(zhǔn)確稱取1.0g食品接觸用紙于50mL錐形瓶中，用移液槍加入10mL甲醇，超聲提取3min后12000r/min離心5min，準(zhǔn)確抽取1mL有機(jī)層轉(zhuǎn)移至事先裝有75mgPSA凈化劑的離心管中，高速擋渦旋2min后8000r/min離心3min，抽取上清液過0.22μm濾膜，等待儀器檢測。

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