通常以殘留試驗(yàn)的高劑量(或濃度)作為消解動(dòng)態(tài)試驗(yàn)的施藥量(濃度)。可采用一次施藥多次采樣，或多次施藥一次采樣的方法進(jìn)行試驗(yàn)。施藥后分別于當(dāng)天(0d)、1d、3d、7d、14d、21d、30d、45d、60d采樣。對(duì)于消解較快的農(nóng)藥，前期采樣間隔時(shí)間應(yīng)以小時(shí)計(jì)。原則上采樣次數(shù)不少于6次，最后一次的樣品中殘留量以消解率大于90％為宜。如果第一次采樣殘留量很低(低于最低檢測(cè)濃度的10倍)時(shí)，可適當(dāng)加大施藥量，以免因原始沉積量低，殘留量偏差大，數(shù)據(jù)不規(guī)律而影響消解規(guī)律的評(píng)價(jià)。噴灑植株不能保證土壤均勻覆蓋而影響土壤采樣時(shí)，可在試驗(yàn)區(qū)邊上選擇一塊未被作物覆蓋的空白地進(jìn)行。顆粒劑、拌種劑(包衣劑)、芽前土壤處理劑等，植株消解試驗(yàn)可在植株長(zhǎng)到10cm左右時(shí)開(kāi)始按不同的間隔時(shí)間采樣，以研究其消解趨勢(shì)(可不計(jì)算半衰期，或以釋放高峰作為原始沉積量計(jì)算半衰期)。旱田作物應(yīng)做作物可食部分(植株或果實(shí))、土壤中消解動(dòng)態(tài)試驗(yàn)。水田作物還需做農(nóng)藥在田水中消解動(dòng)態(tài)試驗(yàn)。為避免太顯著的生長(zhǎng)稀釋作用，做植株或果實(shí)上農(nóng)藥消解動(dòng)態(tài)試驗(yàn)時(shí)應(yīng)選擇植株或果實(shí)為其成熟個(gè)體約一半大小時(shí)開(kāi)始施藥。

2、施藥因素與最終農(nóng)藥殘留量水平相關(guān)性試驗(yàn)

施藥因素與最終農(nóng)藥殘留性水平相關(guān)性試驗(yàn)是為評(píng)價(jià)各種施藥因素與收獲的農(nóng)產(chǎn)品以及土壤中的農(nóng)藥殘留量相關(guān)性而設(shè)計(jì)的試驗(yàn)。首先按田間試驗(yàn)設(shè)計(jì)原則和基本要求選好試驗(yàn)點(diǎn)，確定小區(qū)面積、施藥量(或濃度)、施藥次數(shù)、間隔期等，然后按試驗(yàn)點(diǎn)地形順序排列小區(qū)并繪制試驗(yàn)小區(qū)平面圖，再按計(jì)劃施藥、采樣，以獲得田間試驗(yàn)樣品(包括農(nóng)作物可食部位樣本、可作飼料部位樣本以及土壤樣本)。施藥量(濃度)應(yīng)設(shè)2個(gè)以上，在不產(chǎn)生藥害的前提下，以藥效試驗(yàn)的推薦劑量的高劑量為農(nóng)藥殘留試驗(yàn)的低劑量，以其1.5倍的劑量為農(nóng)藥殘留試驗(yàn)的高劑量。施藥量的單位應(yīng)與農(nóng)藥標(biāo)簽登記用藥量的單位一致，如對(duì)水稻、小麥、蔬菜等作物的施藥量有效成分以g／hm²表示，對(duì)果樹(shù)、茶樹(shù)等作物施藥量有效成分以mg／L表示。例如某農(nóng)藥防治某種害蟲(chóng)的推薦施藥量有效成分為270～360g／hm²，則殘留試驗(yàn)的施藥量(有效成分)應(yīng)為360～540g／hm²。再如某農(nóng)藥防治某病害的推薦施藥濃度為120～240mg／L，則殘留試驗(yàn)的施藥濃度應(yīng)為240～360mg／L。原則上以推薦的防治次數(shù)和增加1次的次數(shù)作為農(nóng)藥殘留試驗(yàn)的施藥次數(shù)，一般要求設(shè)2種以上施藥次數(shù)。對(duì)土壤處理劑、種子處理劑(拌種劑)、除草劑、植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑等，農(nóng)藥殘留試驗(yàn)的施藥次數(shù)可不增加。一般根據(jù)實(shí)際需要和推薦的采收問(wèn)隔期推算確定第一次施藥時(shí)間和后續(xù)施藥間隔時(shí)間。一般施藥時(shí)間和施藥間隔期根據(jù)實(shí)際防治需要確定，有時(shí)也可人為設(shè)定。樣品包括：籽粒(種皮和可食的未成熟的籽粒)、莖稈、果實(shí)(果皮、果殼)、土壤等。

根據(jù)農(nóng)作物病蟲(chóng)草害防治的實(shí)際情況、農(nóng)產(chǎn)品采收適期和推薦采收間隔期確定試驗(yàn)采收間隔期。對(duì)于在噴藥期間采摘的農(nóng)產(chǎn)品，如黃瓜、番茄、茶葉等，試驗(yàn)采收間隔期應(yīng)相應(yīng)短些，問(wèn)隔期應(yīng)選ld、2d、3d、5d、7d；其他農(nóng)作物，如水稻、棉花、柑橘等，間隔期可適當(dāng)長(zhǎng)些，一般設(shè)7d、14d、21d、30d，每個(gè)農(nóng)藥殘留試驗(yàn)應(yīng)設(shè)2個(gè)以上采收間隔期，第二年做相應(yīng)調(diào)整。

(三)農(nóng)藥殘留田間試驗(yàn)樣品的采集

1、采樣方法根據(jù)試驗(yàn)?zāi)康暮蜆悠贩N類(lèi)實(shí)際情況確定采樣方法，通常有隨機(jī)法、對(duì)角線法、五點(diǎn)法、Z形法、S形法、棋盤(pán)法、交叉法等。應(yīng)避免采有病、過(guò)小或未成熟的樣品。采果樹(shù)樣品時(shí)，需在植株各部位(上、下、內(nèi)、外、向陽(yáng)和背陰面)采樣，果實(shí)密集的部位相對(duì)多采。避免在地頭或邊沿采樣(留0.5m邊緣)，按規(guī)定采集所有可食用部分，注意盡可能符合農(nóng)產(chǎn)品采收實(shí)際要求。先采對(duì)照區(qū)樣品，再按劑量從小到大的順序采集其他小區(qū)樣品。每個(gè)小區(qū)采集一份代表性樣品。

2、采樣量采樣量大小主要取決于樣品的種類(lèi)。

(1)土壤樣品取樣量土壤樣品采O～15cm耕作層，每小區(qū)設(shè)5～10個(gè)采樣點(diǎn)，采樣量不少于1kg。土壤消解動(dòng)態(tài)試驗(yàn)采0～10cm層土樣，每小區(qū)設(shè)5～10個(gè)采樣點(diǎn)，采樣量不少于1kg。

(2)水樣取樣量水樣多點(diǎn)采取約5000mL，混勻后取1000mL。

(3)糧食作物取樣量一般每個(gè)試驗(yàn)小區(qū)采10～12個(gè)點(diǎn)，每個(gè)點(diǎn)采0.1m²面積的植株(離地面約10cm)，然后將莖稈和籽粒分開(kāi)，大粒谷物采2kg，小粒谷物采1kg。

(4)蔬菜取樣量采大個(gè)(棵)菜不少于2k，不少于5個(gè)(棵)；小個(gè)(棵)菜不少于1kg；塊根、塊莖、鱗莖類(lèi)蔬菜、甜菜等地上和地下部位分別采樣。

(5)水果取樣量采大粒水果不少于2kg，不少于5個(gè)；小粒水果采1～2kg。

(6)種子類(lèi)取樣量種子采0.5～1kg(如棉籽、大豆、花生、油菜籽、向日葵籽、芝麻等)。

(7)其他：如茶葉、煙草等采0.5～lkg。

樣品的采集部位對(duì)于農(nóng)藥殘留分析的結(jié)果影響很大，在國(guó)際貿(mào)易中，對(duì)于同一種農(nóng)產(chǎn)品，由于不同的采樣部位或處理方式，會(huì)導(dǎo)致農(nóng)藥殘留量在與最大殘留限量(MRL)比較時(shí)造成混亂，如豆類(lèi)樣品帶豆莢與否、杏帶核與否所計(jì)算出的農(nóng)藥殘留量有很大差異。所以采集農(nóng)藥殘留分析樣品時(shí)，必須注意做到采集部位的一致性并嚴(yán)格遵守相應(yīng)樣品的采集要求。

二、商品取樣

很多情況下，用于農(nóng)藥殘留分析的樣品直接取自零售商或批發(fā)商的銷(xiāo)售食品。這類(lèi)取樣有兩種：①監(jiān)測(cè)調(diào)查取樣，目的是了解農(nóng)藥殘留在食品中的發(fā)生概率、分布趨勢(shì)和存在水平，或者對(duì)進(jìn)出口食品的農(nóng)藥殘留進(jìn)行抽檢，所以監(jiān)測(cè)取樣必須是完全隨機(jī)的。取樣數(shù)和取樣點(diǎn)的選擇根據(jù)其所代表的生產(chǎn)量，不帶任何傾向，樣品采集點(diǎn)盡可能接近消費(fèi)實(shí)際。這類(lèi)取樣如果是生產(chǎn)流水線的動(dòng)態(tài)樣品，可按一定的時(shí)間間隔或數(shù)量間隔抽取分樣，殘留分布不均勻的樣品，應(yīng)適當(dāng)增加分樣數(shù)。②執(zhí)法取樣，其目的是強(qiáng)制性檢查取樣對(duì)象中的農(nóng)藥殘留量水平是否符合或超過(guò)農(nóng)藥最大殘留限量。這類(lèi)取樣根據(jù)對(duì)事先用藥歷史的了解、農(nóng)藥殘留分析的過(guò)去超標(biāo)情況和預(yù)期農(nóng)藥殘留問(wèn)題較突出的可能地區(qū)或可能農(nóng)產(chǎn)品而制定的。這類(lèi)取樣計(jì)劃是非統(tǒng)計(jì)學(xué)的，不代表全面的農(nóng)藥殘留情況，樣品采集盡可能接近生產(chǎn)點(diǎn)，以便在產(chǎn)品進(jìn)入消費(fèi)者之前就截?cái)鄽埩舴治龊蟛槌龅某瑯?biāo)產(chǎn)品。

出于經(jīng)濟(jì)考慮，商品取樣量不可能太大。對(duì)這類(lèi)樣品取樣量的最低要求，小的或輕的產(chǎn)品(如草莓、豌豆、香芹等)為1.0～1.5kg，中等大小產(chǎn)品(如蘋(píng)果、黃瓜、馬鈴薯等)為2.0～2.5kg，大的產(chǎn)品(如甘藍(lán)、西瓜等)為4.0～5.0kg，奶品(如牛奶、奶酪、黃油等)為0.5～1.0kg，肉、禽、魚(yú)為1.0～1.5kg，油和脂肪為0.5～1.0kg，谷物和谷物制品為0.5～1.0kg。

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