五、測定步驟

①當(dāng)上述準(zhǔn)備工作就緒后，打開程序控溫儀開關(guān)，通電加熱，并控制兩煤杯杯底升溫速度如下：250℃之前為8℃/min，并要求30min內(nèi)升到250℃；250℃之后為3℃/min，每10min記錄一次溫度。在350～600℃期間，實際溫度與應(yīng)達(dá)到的溫度之差不應(yīng)超過5℃，在其余時間內(nèi)不應(yīng)超過10℃，否則，試驗作廢。

在試驗中應(yīng)按時記錄時間和溫度。時間從250℃起開始計算，以min為單位。

②溫度到達(dá)250℃時，調(diào)節(jié)記錄筆尖使之接觸到記錄轉(zhuǎn)筒上，固定其位置，并旋轉(zhuǎn)記錄轉(zhuǎn)筒一周，劃出一條“零點線”，再將筆尖對準(zhǔn)起點，開始記錄體積曲線。

③對一般煤樣，測量膠質(zhì)層層面在體積曲線開始下降后幾分鐘開始，到溫升至約650℃時停止。當(dāng)試樣的體積曲線呈山形或生成流動性很大的膠質(zhì)體時，其膠質(zhì)層層面的測定可適當(dāng)?shù)靥崆巴Ｖ?，一般在膠質(zhì)層最大厚度出現(xiàn)后再對上、下部層面各測2～4次即可停止，并立即用石棉繩或石棉絨把壓力盤上探測孔嚴(yán)密地密封，以免膠質(zhì)體溢出。

④測量膠質(zhì)層上部層面時，將探針刻度尺放在壓板上，使探針通過壓板和壓力盤上的專用小孔小心地插入紙管中，輕輕往下探測，直到探針下端接觸到膠質(zhì)層層面(手感到有阻力時為上部層面)。讀取探針刻度(層面到杯底的距離，mm)，將讀數(shù)填入記錄表中“膠質(zhì)層上部層面”欄內(nèi)，并同時記錄測量層面的時間。

⑤測量膠質(zhì)層下部層面時，用探針首先測出上部層面，然后輕輕穿透膠質(zhì)體到半焦表面(手感到阻力明顯加大時為下部層面)，將讀數(shù)填入記錄表中“膠質(zhì)層下部層面”欄內(nèi)，同時記錄測量層面的時間。探針穿透膠質(zhì)層和從膠質(zhì)層中抽出時，均應(yīng)小心緩慢從事。在抽出時還應(yīng)輕輕轉(zhuǎn)動，防止帶出膠質(zhì)體或使膠質(zhì)層內(nèi)積存的煤氣突然逸出，以免破壞體積曲線形狀和影響層面位置。

⑥根據(jù)轉(zhuǎn)筒所記錄的體積曲線的形狀及膠質(zhì)體的特性，來確定測量膠質(zhì)層上、下部層面的頻率。

當(dāng)曲線呈“之”字形或波形時，在體積曲線上升到最高點時測量上部層面，在體積曲線下降到最低點時測量上部層面和下部層面(但下部層面的測量不應(yīng)太頻繁，每8～10min測量一次)。如果曲線起伏非常頻繁，可間隔一次或兩次起伏，在體積血線的最高點和最低點測量上部層面，并每隔8～10min在體積曲線的最低點測量一次下部層面。

當(dāng)體積曲線呈山形、平滑下降形或微波形時，上部層面每5min測量一次，下部層面每10min測量一次。

當(dāng)體積曲線分階段符合上述典型情況時，上、下部層面測量應(yīng)分階段按其特點依上述規(guī)定進(jìn)行。

當(dāng)體積曲線呈平滑斜降形時(屬結(jié)焦性不好的煤，Y值一般在7mm以下)，膠質(zhì)層上、下部層面往往不明顯，探測針總是一探即達(dá)杯底。遇此種情況時，可暫停20～25min，使層面恢復(fù)。然后，以每15min不多于一次的頻率測量上部和下部層面，并力求準(zhǔn)確地探測出下部層面的位置。

如果煤在試驗時形成流動性很大的膠質(zhì)體，下部層面的測定可稍晚開始，然后每隔7～8min測量一次，620⁰C時也應(yīng)封孔。在測量這種煤的上、下部膠質(zhì)層層面時，應(yīng)特別注意，以免探針帶出膠質(zhì)體或膠質(zhì)體溢出。

⑦當(dāng)溫度到達(dá)730⁰C時，試驗結(jié)束。此時調(diào)節(jié)記錄筆使之離開轉(zhuǎn)筒，關(guān)閉電源，卸下砝碼，使儀器冷卻。

⑧當(dāng)膠質(zhì)層測定結(jié)束后，必須等上部磚垛完全冷卻，或更換上部磚垛方可進(jìn)行下一次試驗。

⑨在試驗過程中，當(dāng)煤氣大量從杯底析出時，應(yīng)不時地向電熱元件吹風(fēng)，使從杯底析出的煤氣和炭黑燒掉，以免發(fā)生短路，燒壞硅碳棒、鎳鉻線或影響熱電偶正常工作。

⑩如試驗時煤的膠質(zhì)體溢出到壓力盤上，或在香煙紙管中的膠質(zhì)層層面驟然升高，則試驗應(yīng)作廢。

六、結(jié)果表述

1．曲線的加工及膠質(zhì)層測定結(jié)果的確定

①取下記錄轉(zhuǎn)筒上的毫米方格紙，在體積曲線上方水平方向標(biāo)出“溫度”，在下方水平方向標(biāo)出“時間”作為橫坐標(biāo)。在體積曲線下方，溫度和時間坐標(biāo)之間留一適當(dāng)位置，在其左側(cè)標(biāo)出層面距杯底的距離作為縱坐標(biāo)。根據(jù)記錄表上所記錄的各個上、下部層面位置和相應(yīng)的“時間”的數(shù)據(jù)，按坐標(biāo)在圖紙上標(biāo)出“上部層面”和“下部層面”的各點，分別以平滑的線加以連接，得出上、下部層面曲線。如按上法連成的層面曲線呈“之”字形，則應(yīng)通過“之”字形部分各線段的中部連成平滑曲線作為最終的層面曲線。

②取膠質(zhì)層上、下部層面曲線之間沿縱坐標(biāo)方向的最大距離(讀準(zhǔn)到0.5mm)作為膠質(zhì)層最大厚度Y。

③取730⁰C時體積曲線與零點線間的距離(讀準(zhǔn)到0.5mm)作為最終收縮度X。

④將整理完畢的曲線圖標(biāo)明試樣的編號，貼在記錄表上一并保存。

⑤體積曲線類型用下列名稱表示：平滑下降形、平滑斜降形、波形、微波形、“之”字形、山形、“之”山混合形。

⑥按下述方法鑒定焦塊的技術(shù)特征，并記入試驗記錄表中。

⑦在報告X值時，應(yīng)按有關(guān)規(guī)定注明試樣裝填高度。如果測得的膠質(zhì)層厚度為零，在報告Y 值時應(yīng)注明焦塊的熔合狀況。必要時，應(yīng)將體積曲線及上、下部層面曲線的復(fù)制圖附在結(jié)果報告上。

參考資料：煤質(zhì)分析及煤化工產(chǎn)品檢測