一、分析意義

鋅（Zn）也是植物生長(zhǎng)和人體必需的微量營(yíng)養(yǎng)元素之一。但過(guò)量鋅也會(huì)給植物和人類造成危害。

二、方法選擇的依據(jù)

測(cè)定Cd的方法有原子吸收分光光度法和比色法。原子吸收分光光度法具有靈敏度高、選擇性好、操作簡(jiǎn)便、快速的特點(diǎn)，是測(cè)定土壤重金屬元素的主要方法之一，根據(jù)含量的高低可分別采用火焰法或無(wú)焰法來(lái)進(jìn)行測(cè)定。比色法干擾因素較多，操作較繁瑣，在沒(méi)有原子吸收分光光度計(jì)時(shí)可采用。

三、方法原理

試樣導(dǎo)入原子化器后，形成的原子對(duì)特征電磁輻射產(chǎn)生吸收，將測(cè)得的樣品吸光度和標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度進(jìn)行比較，即可得樣品中被測(cè)元素的濃度。測(cè)定土壤中Zn的總量，可將土樣消化后進(jìn)行。Zn含量低時(shí)可用碘化鉀一甲基異丁基酮萃取富集分離后測(cè)定，可以排除背景和基體效應(yīng)的干擾。Zn含量較低時(shí)可用石墨爐無(wú)火焰法測(cè)定，含量較高時(shí)，可不經(jīng)萃取，直接將消化液噴入空氣-乙炔火焰中進(jìn)行測(cè)定。

四、儀器與設(shè)備

原子吸收分光光度計(jì)；Zn元素空心陰極燈。儀器使用適宜條件可參照儀器說(shuō)明書。

五、主要試劑

1、濃硝酸、濃鹽酸、高氯酸(優(yōu)級(jí)純);

2、Zn標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取1.000g金屬Zn (99.99%),用適量1∶1HC1溶解，用水稀至1L, HC1酸度為c(HC1)=0.5mol·L^-1，此溶液含Zn為p(Zn)=1000mg·L^-1。

六、操作步驟

1、土壤試樣的消化：

HF-HCIO₄-HNO₃消化：稱取經(jīng)105^oC烘干(過(guò)0.149mm篩孔)土樣0.5000g～1.0000g于30mL聚四氟乙烯坩堝內(nèi)，加幾滴蒸餾水濕潤(rùn)，加10mL HF，加5mL1∶1 HCl₄-HNO₃混合液，低溫消化（100^oC以下)lh后，升高溫度(低于250℃)繼續(xù)消化至HC1O₄大量冒煙，再加5 mL HF和5mL1:1 HC1O₄-HNO₃混合液，消化至 HCIO₄冒大量煙并至干，再加5mL HNO₃消化至干，加5mL鹽酸溶液［c(HC1)=2mo1·L^-1〕加熱溶解，定容至25mL待測(cè)。

2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

用逐級(jí)稀釋法配制含Zn這50 mg·L^-1 的標(biāo)準(zhǔn)溶液，再配制成含Zn為0mg·L^-1,0.50mg·L^-1,1.00 mg·L^-1，1.50 mg·L^-1,2.00 mg·L^-1,2. 50 mg·L^-1的標(biāo)準(zhǔn)系列，酸度為c(HC1)=0. 5mol·L^-1。

3、試樣的測(cè)定

將消化液與標(biāo)準(zhǔn)曲線同時(shí)測(cè)定，按照儀器性能可以直接測(cè)元素濃度或先測(cè)定吸光度，然后在相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得元素含量。

七、結(jié)果計(jì)算

式中: ω(Zn)——土壤鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，mg·kg^-1;

P——測(cè)得的鋅的質(zhì)量濃度，mg·L^-1;

V——試樣定容總體積,mL;

10^-3——將mL換算成L的系數(shù);

m——樣品質(zhì)量,g。

八、測(cè)定允許誤差

測(cè)定試樣中精密度用平行樣控制，允許的最大相對(duì)偏差見(jiàn)表42.1；測(cè)定中準(zhǔn)確度用中國(guó)土壤標(biāo)樣(GSS系列)控制樣品測(cè)試的準(zhǔn)確度。

參考資料：土壤農(nóng)業(yè)化學(xué)分析方法