一、方法原理

碳酸氫按被過(guò)量的酸分解，剩余的酸用堿標(biāo)準(zhǔn)液滴定，根據(jù)酸的消耗量計(jì)算碳酸氫銨中N的含量。反應(yīng)式如下:

二、儀器及設(shè)備

錐形瓶300mL；滴定管；堿式50mL。

三、試劑

分析中，除非另有說(shuō)明，限用分析純?cè)噭?/p>

1、硫酸溶液[c( H₂SO₄)=1 mol·L^-1]：28mL濃硫酸(H₂SO₄， p=1.84g·cm^-3)緩緩加入約800mL水中，冷卻后稀釋至1L;

2、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液〔c(HaOH)=0.5mol·L^-1；

3、硫酸銅(CuSO₄·5H₂O);

4、硫酸(H₂SO4₄ P=1.84);

5、氫氧化鈉溶液[p(NaOH)=450g·L^-1〕:稱量45g氫氧化鈉，溶于水中，稀釋至100 mL；

6、混合指示劑(甲基紅一亞甲基藍(lán)乙醇溶液):在約50 mL乙醇[ω(CH₃CH₂OH)=95%]中，加入0.10g甲基紅、0.05g亞甲基藍(lán)。溶解后，用相同規(guī)格的乙醇稀釋到100mL,混勻；

7、硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[c（)=0.5mol·L^-1]:量取15mL H₂SO₄(p=1.84),緩緩注入1000mL水中，冷卻，混勻。

標(biāo)定:準(zhǔn)確稱取經(jīng)270^oC～300^oC灼燒至恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉0.8g(稱準(zhǔn)至0.0002g)，溶于50mL水中，加溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑10滴，用H₂SO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液(試劑5)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液呈暗紅色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

8、酚酞指示劑：0.1g酚酞溶于100mL乙醇中。

四、操作步驟

在玻璃稱量瓶中裝入碳酸氫銨試樣約2g(精確至0.001g),迅速傾入已盛有50. 0mL硫酸溶液(試劑1)的錐形瓶中，再稱稱量瓶，求得試樣重。輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)錐形瓶，使試樣反應(yīng)完全，加熱煮沸5 min,逐出CO₂，待溶液冷卻后，加酚酞指示劑(試劑3)3滴，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(試劑2)滴定至溶液紅色(30s不褪)為終點(diǎn)。

同時(shí)做空白試驗(yàn)。

五、結(jié)果計(jì)算

式中: ω(N)——試樣中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%，分析基；

V₁——滴定試樣耗用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL；

V₂——空白試驗(yàn)耗用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;

C——NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol·L^-1;

14——氮(N)的摩爾質(zhì)量，g·mol^-1;

10^-3——將mL換算成L的系數(shù)。

m——試樣的質(zhì)量,g。

按照我國(guó)原化學(xué)工業(yè)部的有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，碳酸氫銨肥料的含氮(N)量及其它成分應(yīng)符合31-3表的要求。

六、測(cè)定允許差

兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值≤0.1%。

參考資料：土壤農(nóng)業(yè)化學(xué)分析方法