食品因其組成復雜，各成分之間在分析時易產生干擾，因此，測定前應先加以處理，以滿足分析所用，使樣品中被測成分轉化為便于測定狀態(tài)，消除共存成分在測定過程中的干擾影響。

樣品處理方法很多，可根據(jù)食品種類、特點，以及被檢測組分的存在形式和物質性質不同采取不同的方法，主要包括以下六種：

1、有機物破壞法：

主要用于食品中無機鹽或金屬離子測定。食品中無機鹽或金屬離子，常與蛋白質等有機物結合，成為難溶，難離解的有機金屬化合物。要測定其中金屬離子或無機鹽含量，則需在測定前破壞有機結合體，釋放出被測成分，通?？刹捎酶邷鼗蚋邷丶訌娧趸瘲l件，使其有機物分解，呈氣態(tài)逸出，而被測組分殘留下來。根據(jù)具體條件的操作不同，又可分為干法灰化和濕法灰化。

a、干法灰化又稱灼燒法，即用高溫灼燒的方式破壞樣品中有機物，多數(shù)金屬元素和部分非金屬的測定都能用此法處理。此法有機物分解徹底，操作簡單，同時加入的試劑少，故空白值低，但時間長，因溫度高易造成某些易揮發(fā)的元素損失，同時坩堝對被測組分有吸留作用，使測定結果和回收率降低。

b、濕法揮發(fā)：又稱消化法，即向樣品中加入強氧化劑，并加熱煮沸，使樣品中有機物質分解，氧化呈氣態(tài)逸出，待測成分轉化為無機物狀態(tài)存在于消化液中，供檢測用。此法有機物分解快，時間短，因加熱溫度低可減少金屬揮發(fā)逸散的損失，容器吸留也少。但消化過程中常產生有害氣體，必須在通風櫥內，試劑用量也大，空白值偏高。

2、溶劑提取法：

同一溶劑中，不同物質具有不同的溶解度。利用混合物中各物質溶解度的不同將混合物組分完全或部分分離的過程稱為提取。主要適用于維生素、重金屬、農藥、黃曲霉毒素的測定。常用方法有以下幾種：

a、浸提法：即用適當?shù)娜軇⒐腆w樣品中的某種待測成分浸提出來。所采用的提取劑，應既能大量溶解被提取的物質，又要不破壞被提取物質的性質。主要有振蕩浸提法、搗碎法和索氏提取法。振蕩浸提法簡單易行，但回收率低；搗碎法回收率高，但干擾雜質溶出較多；索氏提取法溶劑用量少，提取安全，回收率高，但操作麻煩。

b、溶劑萃取法：

此法用于從溶液中提取某一組分，利用該組分在兩種互不相溶的試劑中分配系數(shù)的不同，使其從一種溶液中轉移至另一種溶劑中，從而與其他組分分離，達到分離和富集的目的。通?？捎梅忠郝┒范啻翁崛∵_到目的。若被轉移的成分是有色化合物，可用有機相直接進行比色測定，即萃取比色法。萃取比色法具有較高的靈敏度和選擇性。如雙硫腙法測定食品中的鉛含量。此法操作迅速、分離效果好，但萃取溶劑易揮發(fā)，易燃．且有毒性。

3、蒸餾法：

利用被測物質中各組分揮發(fā)差異進行分離的方法，可用于消除干擾組分，也可用于被測組分蒸餾逸出，此法分離凈化雙重效果。根據(jù)性質不同又可分為常壓蒸餾、減壓蒸餾、和水蒸氣蒸餾。

常壓蒸餾：用于沸點不高，或加熱不發(fā)生分解的物質；減壓蒸餾：常用于蒸餾時物質易分解，或其沸點太高；某些物質沸點較高，直接加熱蒸餾時，因受熱不均勻易引起局部炭化，或有些被測成分，加熱到沸點時可能發(fā)生分解，這些成分的提取，可用水蒸氣蒸餾。

4、化學分離法：

a、磺化法：主要是用濃硫酸處理樣品提取液，有效地除去脂肪等干擾雜質，從而達到分離凈化的目的。此法主要用于農藥分析，簡單、快速、凈化效果好。

b、皂化法:主要用熱堿溶液處理樣品提取液，以除去脂肪等干擾物質。其原理是利用KOH-乙醇溶液將脂肪等雜質皂化除去，以達到凈化目的。此法適用于對堿穩(wěn)定的農藥提取液的凈化。

c、沉淀分離法:利用沉淀反應進行分離的方法。在試樣中加入適當?shù)某恋韯?使被測組分沉淀下來，或將干擾組分沉淀下來，經過過濾或離心將沉淀與母液分開，從而達到分離的目的。

d、掩蔽法:利用掩蔽劑與樣液中的干擾成分作用，使干擾成分轉變?yōu)椴桓蓴_測定的狀態(tài)，即被掩蔽起來。此法簡單，可以不經過分離干擾成分的操作而消除其干擾作用。

5、色層分離法:

色層分離法又稱色譜分離法，是一種在載體上進行物質分離的方法的總稱。根據(jù)分離原理的不同，可分為吸附色譜分離、分配色譜分離和離子交換色譜分離等。此類方法分離效果較好，常用于有機物質的分析測定。主要包括：

a、吸附色譜分離利用聚酰胺、硅膠、硅藻土、氧化鋁等吸附劑，經過活化處理后，具有適當?shù)奈侥芰?，可對被測組分或干擾組分進行選擇性的吸附而達到分離的目的。

 b、分配色譜分離

此法是以分配作用為主的色譜分離法。根據(jù)不同的物質在兩相中的分配比不同進行分離的，兩相中一相是流動的（稱流動相），另一相是固定的（稱固定相）。當溶劑滲透于固定相中并向上滲透時，分配組分就在兩相中進行反復分配，進而分離。

c、離子交換色譜分離是利用離子交換劑與溶液中的離子之間所發(fā)生的交換反應來進行分離的方法。分為陽離子交換和陰離子交換。該法可用于從樣品溶液中分離待測離子，也可從樣品溶液中分離干擾組分。

6、濃縮法:

食品樣品經提取、凈化后，有時凈化液的體積較大，在測定前需進行濃縮，以提高被測成分的濃度。常用的方法有常壓濃縮和減壓濃縮兩種。

a、常壓濃縮法:此法只要用于待測組分為非揮發(fā)性的樣品凈化液的濃縮，可采用蒸發(fā)皿直接揮發(fā)。如果溶劑需要回收，則可用一般蒸餾裝置或旋轉蒸發(fā)器。該法操作簡便、快速，是常用的方法。

b、減壓濃縮法:此法主要用于待測組分為熱不穩(wěn)定性或易揮發(fā)的樣品凈化液的濃縮，常采用K-D濃縮器。濃縮時，水浴加熱并抽氣減壓，以便濃縮在較低的溫度下進行，且速度快，可減少被測組分的損失。

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