北方偉業(yè)計量集團有限公司
二、結(jié)果與分析
1、單因素實驗結(jié)果及分析
(1)制備反應(yīng)溫度對糖汁脫色效果的影響
圖1可以看出,隨著材料制備反應(yīng)溫度的升高,糖汁脫色率逐漸升高,在60℃時達到了最高值,隨后脫色率隨著溫度的升高而下降,下降的幅度較大。這是因為溫度較低時,體系黏度大,分子運動緩慢,不利于殼聚糖對蒙脫土進行改性反應(yīng);隨著反應(yīng)溫度的升高,殼聚糖分子活動增強,殼聚糖分子鏈間的氫鍵作用減弱從而更容易負載到蒙脫土上,有利于殼聚糖與蒙脫土的復合反應(yīng),生成結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、負載量增大的復合材料,進而提高其對糖汁的脫色效果;但如果溫度過高時,殼聚糖會發(fā)生降解反應(yīng),殼聚糖的負載量下降,脫色率隨之降低,因此材料制備反應(yīng)溫度以60℃為宜。
(2)制備反應(yīng)時間對糖汁脫色效果的影響
制備反應(yīng)時間對糖汁脫色效果的影響規(guī)律如圖2所示??梢钥闯?,隨著制備反應(yīng)時間的升高,糖汁脫色率逐漸升高,脫色率在反應(yīng)時間為6h時達到最高,隨后脫色率隨著反應(yīng)時間的延長而逐漸下降。主要因為殼聚糖與蒙脫土的復合是一個動態(tài)平衡過程,反應(yīng)初始,由于殼聚糖分子量比較大,殼聚糖與蒙脫土的復合需要一定的時間,當制備反應(yīng)時間為6h時,殼聚糖的負載量最大,此時可以認為反應(yīng)已達平衡;當反應(yīng)時間超過6h之后,負載在蒙脫土表面的部分殼聚糖可能發(fā)生了脫附或降解等現(xiàn)象,導致殼聚糖負載量下降,脫色效果隨之下降。因此,材料制備反應(yīng)時間以6h為宜。
(3)殼聚糖用量對脫色效果的影響
圖3為反應(yīng)殼聚糖用量與脫色率的關(guān)系圖。圖中可清楚看出,糖汁脫色率在殼聚糖用量為3.0g時脫色率達到最大,說明在此用量時殼聚糖與蒙脫土的復合效果較好,殼聚糖的負載量較高;但隨著殼聚糖的用量繼續(xù)增加,脫色率急速下降,造成這種現(xiàn)象可能存在的原因為:反應(yīng)用殼聚糖量過多,體系黏度大,對反應(yīng)也不利,造成殼聚糖在蒙脫土上的有效負載量降低。因此,殼聚糖的用量以3.0g為最佳。
(4)乙酸濃度對脫色效果的影響
殼聚糖常態(tài)下為固體,在與蒙脫土復合反應(yīng)前,需用乙酸充分溶解;若乙酸濃度過低不能完全溶解殼聚糖,而當乙酸濃度過高時,殼聚糖很容易發(fā)生降解,最終影響與蒙脫土的復合效果。不同乙酸濃度對脫色效果的影響規(guī)律見圖4,由圖可知,糖汁的脫色率隨著乙酸濃度的升高而緩慢升高,并在乙酸濃度為1.5%時脫色率達到最高;隨后進一步提高乙酸濃度,脫色率卻大幅度下降,主要原因是乙酸濃度大于2%以上時,殼聚糖發(fā)生了降解,對蒙脫土復合反應(yīng)極為不利,該反應(yīng)條件下所得的CTS/MMT中,殼聚糖負載量明顯降低。因此溶解殼聚糖的乙酸濃度以1.5%為最佳濃度。
2、正交試驗結(jié)果
制備CTS/MMT的反應(yīng)溫度(A)、反應(yīng)時間(B)、殼聚糖的用量(C)、乙酸濃度(D)四個因素對脫色效果影響的正交試驗結(jié)果及分析,如表2所示。
由表2極差分析可知,影響脫色率的因素主次順序為:B>D>C>A,其最佳工藝條件為:B1D2C2A1,即反應(yīng)時間4h、乙酸濃度1.5%、殼聚糖的用量2.5g、反應(yīng)溫度40℃。根據(jù)組合條件B1D2C2A1進行三次驗證實驗,得到糖汁脫色率平均值為94.71%,最佳工藝條件得到驗證。對比相關(guān)文獻,本實驗的糖汁脫色率更高,而反應(yīng)時間減少了2h,乙酸濃度提高了0.5%,殼聚糖的用量減少了0.5g,反應(yīng)溫度由60℃降到了40℃,制備工藝條件得到了優(yōu)化。
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