4、加標(biāo)回收率

對(duì)已知蘆丁、槲皮素、山奈酚、異鼠李素4種游離黃酮含量的提取物中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)品溶液，加標(biāo)回收率如表3所示。由表3可知，4種黃酮的加標(biāo)回收率均在95％～106％之間，該方法定量準(zhǔn)確。

5、日內(nèi)日間精密度

以優(yōu)化前處理?xiàng)l件處理1批銀杏葉和1批銀杏葉提取物，每天平行測(cè)定6次，測(cè)定3d，考察該方法檢測(cè)銀杏葉及銀杏葉提取物中游離黃酮含量的日內(nèi)日間穩(wěn)定性。結(jié)果顯示：銀杏葉及銀杏葉提取物中總游離黃酮日內(nèi)RSD均小于1％，表明該方法精密度好；日間RSD均小于1.5％，表明該方法穩(wěn)定性好。

6、銀杏葉與銀杏葉提取物游離黃酮關(guān)系的評(píng)價(jià)

選取原料1、2、3及相對(duì)應(yīng)的成品1、2、3進(jìn)行檢測(cè)，以探究銀杏葉與銀杏葉提取物之間游離蘆丁、槲皮素、山奈酚、異鼠李素之間的關(guān)系，結(jié)果如表4～7所示。

以游離山奈酚為例分析，原料l和原料2中游離山奈酚含量低于原料3中含量，成品1和2中游離山奈酚含量也低于成品3，故原料中游離黃酮含量與成品中游離黃酮含量呈正相關(guān)。以目前的原料和成品分析，可得到原料與對(duì)應(yīng)銀杏葉提取物間游離黃酮含量比值平均值為：蘆丁為20.950，槲皮素為23.100，山奈酚為17.106，異鼠李素為15.759。這可為銀杏葉提取物生產(chǎn)廠家在選擇購(gòu)買(mǎi)銀杏葉時(shí)提供一定的依據(jù)，以期從原料環(huán)節(jié)控制產(chǎn)品中游離黃酮的含量。

7、市場(chǎng)上部分樣品評(píng)價(jià)

以本文所建方法檢測(cè)評(píng)價(jià)收集到的市面上部分銀杏葉提取物游離黃酮水平，結(jié)果如表8所示。

由表8可知，收集到的銀杏葉提取物中游離含量由高到低的順序?yàn)椋河坞x蘆丁含量＞游離槲皮素＞游離山柰酚＞游離異鼠李素。其中蘆丁含量均高于1.0％，但均可控制在4.0％以內(nèi)；游離槲皮素與游離山柰酚含量在0.1％左右，游離異鼠李素含量低于0.1％。

三、結(jié)論

本文通過(guò)優(yōu)化液相色譜條件及樣品前處理?xiàng)l件，建立一種可同時(shí)測(cè)定銀杏葉及其提取物中4種游離黃酮含量的液相色譜法。本方法靈敏度高，其線性范圍、精密度、回收率均較好。前處理方法簡(jiǎn)單，易于操作，僅需加熱回流30min即可完成原料中游離黃酮的萃?。粌x器方法可較好分離樣品中4種游離黃酮，分析時(shí)間較短，液相時(shí)間為30min。

通過(guò)分析原料與對(duì)應(yīng)成品各組分游離黃酮之間的比例關(guān)系，為銀杏葉的選擇采購(gòu)提供一定的依據(jù)。另外通過(guò)檢測(cè)游離黃酮含量，評(píng)價(jià)了市面上部分銀杏葉提取物中游離蘆丁、槲皮素、山柰酚、異鼠李素含量水平。

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