5、分析條件色譜柱：ACQUITYUPLCTMBEHC18柱（100mm×2.0mm，1.7μｍ）；柱溫：35℃；流速：0.30mL／min；流動(dòng)相：A為0.1１％（體積分?jǐn)?shù)）甲酸水溶液（含2mmol／Ｌ乙酸銨），B為乙腈。梯度程序：0～3.5min，90％Ａ～２％Ａ；3.5～5.0min，２％Ａ；5.0～５.１min，２％Ａ～90％Ａ；5.1～6.5min 90％Ａ。進(jìn)樣體積：２μＬ。

離子源：ESI源，正離子模式；離子源溫度：150℃；毛細(xì)管電壓：3.0kＶ；脫溶劑溫度：550℃；脫溶劑氣流速：1000L/ｈ；錐孔反吹氣流速：30L/ｈ；監(jiān)測(cè)模式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式。MRM模式下18種農(nóng)藥的質(zhì)譜參數(shù)見(jiàn)表１。
 

二、結(jié)果與討論

1、色譜和質(zhì)譜條件的優(yōu)化甲酸和乙酸銨為ＥＳＩ＋模式下增強(qiáng)目標(biāo)化合物［M＋H］＋和［M＋NH４］＋離子化程度的常用試劑，并且均能有效改善峰形，使峰形更加尖銳和對(duì)稱。聯(lián)苯菊酯為［H＋NH4］＋離子化模式，其他為［M＋H］＋，為確保目標(biāo)化合物均能獲得最佳靈敏度，本研究比較了有機(jī)相為乙腈，水相為純水、0.1％（v/v）甲酸水溶液和0.1％（v/v）甲酸水溶液（含２mmol/Ｌ乙酸銨）時(shí)目標(biāo)化合物的響應(yīng)強(qiáng)度（見(jiàn)圖１）。結(jié)果表明，水相為純水時(shí)目標(biāo)化合物響應(yīng)極低；0.1％的甲酸加２mmol/Ｌ乙酸銨水溶液與乙腈流動(dòng)相體系時(shí)所有目標(biāo)化合物響應(yīng)強(qiáng)度略高于０.１％的甲酸水與乙腈流動(dòng)相體系。因此選０.１％的甲酸水溶液（含2mmol/Ｌ乙酸銨）與乙腈作為流動(dòng)相。通過(guò)不斷優(yōu)化梯度洗脫程序，最終在6.5min內(nèi)將18種殺蟲(chóng)劑有效分離（見(jiàn)圖２）。與何欣等報(bào)道的固相萃取-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)檢測(cè)環(huán)境水樣中24種農(nóng)藥殘留比較，檢測(cè)時(shí)間由24min縮短至6.5min，大幅度節(jié)省了檢測(cè)時(shí)間，提高了工作效率。

18種農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.5mg／L）為調(diào)試液進(jìn)行手動(dòng)調(diào)諧，優(yōu)化每種農(nóng)藥的母離子和子離子，獲得最佳的錐孔電壓和碰撞能，選取兩組靈敏度最佳的離子對(duì)進(jìn)行檢測(cè)，一組用來(lái)定量，另一組輔助定性，并且采用分段式MRM模式進(jìn)行檢測(cè)。

２、固相萃取柱的選擇Cueabrt-SC18固相萃取柱填料為C18烷基硅膠，對(duì)非極性和弱極性化合物具有很好的保留能力；Cleanrt-Silica固相萃取柱的填料是未鍵合的硅膠，對(duì)中等性化合物有較好的保留效果；Cleanrt-PEP固相萃取柱的填料為官能化聚丙乙烯/二乙烯本，表面同時(shí)具有親水性和憎水性集團(tuán)，對(duì)各類極性和非極性化合物具有較均衡的萃取效果。以乙腈為洗脫溶液，考察了添加水平為１μｇ/Ｌ時(shí)上述３種不同吸附類型的固相萃取柱對(duì)18種不同極性范圍農(nóng)藥的萃取和濃縮效果。結(jié)果表明，Cleanrt-PEP固相萃取柱對(duì)水體中18種不同極性范圍的農(nóng)藥有較均衡的吸附與保留效果，18種農(nóng)藥的回收率均在81.1％～101.2％之間；Cleanrt-SC18處理組18種農(nóng)藥的回收率為42.0％～102.1％，對(duì)弱極性農(nóng)藥有較高的回收率，其中樂(lè)果、噻蟲(chóng)胺、噻蟲(chóng)嗪、丁硫克百威和噻呋酰胺等高極性農(nóng)藥的回收率偏低，在59.0％以下；Cleanrt-Silica固相萃取柱對(duì)嘧霉胺、啶蟲(chóng)脒、樂(lè)果、噻蟲(chóng)胺、吡蟲(chóng)啉、甲霜靈和噻蟲(chóng)嗪等高極性農(nóng)藥有較好的吸附保留效果，回收率在75.1％～97.3％之間，弱極性農(nóng)藥的回收率低于30％（見(jiàn)圖３）。綜上，本研究選用Cleanrt-PEP固相萃取柱進(jìn)行前處理。

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