(二)標準溶液

于3個50mL容量瓶中，各加入少量二硫化碳，用10μL微量注射器，準確量取一定量的苯、甲苯、二甲苯分別注入容量瓶中，加二硫化碳至刻度，配成一定濃度的標準儲備液。

臨用時，取一定量的標準儲備液用二硫化碳逐級稀釋成苯、甲苯、二甲苯濃度各為5～200μg／mL的混合標準溶液。

 (三)采樣

采樣時，取下活性炭采樣管兩端的塑料密封帽，將采樣管的出氣口一端垂直接到空氣采樣器上，以O(shè).5L／min流量，采氣10L。采樣后，將管的兩端套上塑料帽，記錄采樣時的溫度和大氣壓力。  

 (四)操作步驟

1、色譜條件

分析時，應(yīng)根據(jù)氣相色譜儀型號和性能，制定最佳測試條件。

色譜柱：柱長2m、內(nèi)徑4mm不銹鋼柱，內(nèi)裝聚乙二醇-6000+6201擔體=5+100。

溫度：色譜柱90℃；檢測室150℃；氣化室1500C。

載氣(N2)流量：50mL／min。

2、標準曲線的繪制

按氣相色譜最佳測試條件，分別準確量取1.OμL濃度為5.O～200μg／mL 4個濃度點的苯、甲苯、二甲苯混合標準溶液，另取純二硫化碳作為零濃度，得到各濃度點的色譜峰和保留時間，每個濃度重復3次測定，測量峰高平均值。以苯、甲苯、二甲苯的濃度為橫坐標，平均峰高為縱坐標，分別繪制苯、甲苯、二甲苯的標準曲線。以回歸線斜率的倒數(shù)作為樣品測定的計算因子Bs[μg／(mL·mm)]。

3、測定校正因子

在測定范圍內(nèi)，可用單點校正法求校正因子。在樣品測定同時，準確量取1.0μL試劑空白溶液和與樣品洗脫液濃度相接近的標準溶液，按氣相色譜最佳測試條件進行測定，重復3次測定，得峰高平均值和保留時間。

4、樣品測定

取出采樣管內(nèi)兩端玻璃棉，將采樣后的活性炭全部倒入具塞刻度試管中，加1.0mL二硫化碳，塞緊管塞，放置1h，并不時振搖進行洗脫。然后取1.OμL二硫化碳洗脫液，按繪制標準曲線或測定校正因子的操作步驟進樣測定。每個樣品重復做3次，用保留時間確認苯、甲苯和二甲苯的色譜峰，測量其峰高，得峰高平均值。同時，取未采樣的活性炭采樣管，按相同步驟作試劑空白的測定。

五、硝基苯

 (一)污染來源

硝基苯(C₆H₅NO₂)是重要的有機中間產(chǎn)物，是染料、香料、制藥、炸藥和塑料工業(yè)的重要原料，在化工行業(yè)中應(yīng)用非常廣泛。硝基苯應(yīng)用于苯胺系列染料工業(yè)的生產(chǎn)，約占硝基苯消耗量的90Z。在許多其他染料合成中用硝基苯作為溶劑，如還原性染料3X黃、2H紫紅、ZHX鮮紅、3X青綠、C灰色等。在香料工業(yè)中，應(yīng)用硝基苯作為肥皂的芳香原料。用硝基苯合成有機物時，常因設(shè)備失修以及其他原因造成的硝基苯泄漏而污染周圍環(huán)境(空氣、水)。特別是生產(chǎn)有機染料工業(yè)，硝基苯污染更為嚴重。例如在褐色還原染料生產(chǎn)中，硝基苯是作為溶劑來使用的，當加熱的硝基苯中凝聚了1，4-無色二氨基蒽醌與1-氯蒽醌時，在熱縮化工作區(qū)附近的空氣中，可檢測出硝基苯濃度平均為2.52mg／m³(在0.5～4.1mg／m³之間)。在對硝基苯懸浮物進行壓濾和沖洗時，空氣中約為8.9mg／m3(1.59～14.8mg／m³)。在蒸餾硝基苯時，蒸餾器附近的硝基苯濃度為7．67mg／m。(1.57～16.3mg／m³)。在生產(chǎn)硝基苯的工廠附近，常常可檢測到大氣中的硝基苯。

 硝酸苯排入水體后，可改變水的顏色、氣味。當硝基苯濃度為1mg／L時，水的顏色不變，但有不愉快的異味；當濃度為5mg／L或更高時，水逐漸變黃；當濃度為100mg／L時，水幾乎是黑色，并能分離出黑色沉淀物。

(二)理化性質(zhì)

硝基苯為淡黃色油狀液體，具有苦杏仁味。相對分子質(zhì)量123.11，沸點210.9℃，熔點5.7℃，相對密度1.2034(20℃)，易揮發(fā)、易燃、易爆。蒸氣壓34.66kPa(20℃)，20℃時飽和蒸氣濃度為1.75mg／L。其蒸氣毒性較液體大。難溶于水及酸、堿溶液，易溶于乙醇和醚等有機溶劑。在水中溶解度為O.19g／100mL。

 (三)毒性作用

 硝基苯是一種原漿毒，可經(jīng)呼吸道和皮膚進入機體，引起頭暈、乏力、食欲不振等癥狀，并隨中毒程度增加而加重。酒精可增強硝基苯的毒性。用硝基苯50mg／kg給兔子和豚鼠灌胃，9～14個月可發(fā)現(xiàn)腦水腫。硝基苯能引起中樞神經(jīng)系統(tǒng)功能嚴重紊亂，主要癥狀有頭痛、耳鳴、惡心、嘔吐、虛脫、四肢抽搐、尿少、黃疽及抑郁等。硝基苯能破壞紅細胞，并能使血紅蛋白轉(zhuǎn)化為高鐵血紅蛋白及硝基苯血紅蛋白。高鐵血紅蛋白是一種相當穩(wěn)定的化合物，在組織中不能電離，不能供給組織氧氣，可造成組織器官缺氧，紅細胞數(shù)和血紅素量減少，海因氏小體和網(wǎng)織紅細胞增多癥。嚴重急性中毒者，可引起內(nèi)窒息而死亡。還可使紅細胞蛋白變性，產(chǎn)生溶血癥狀。硝基苯對肝臟、腎和心肌也可產(chǎn)生損害。

 硝基苯有致畸作用。據(jù)報道，對妊娠大鼠以125mg／kg的劑量進行皮下注射時，在形態(tài)變化和胎盤發(fā)育方面，可發(fā)現(xiàn)胚胎在腹內(nèi)發(fā)育時有明顯破壞。對早期懷孕大鼠暴露硝基苯時，部分小鼠有腦積水、軟骨病、骨盆和后肢發(fā)育不全等現(xiàn)象。當硝基苯作用于后期懷孕大鼠時，可出現(xiàn)胎兒脫落現(xiàn)象，但胎兒的大小和質(zhì)量上沒有明顯異常。

國家衛(wèi)生標準中規(guī)定，硝基苯在車間的最高允許濃度為5.0mg／m³。

(四)示波極譜法測定硝基苯

硝基苯類化合物可存在于空氣和其他被檢測體系中，對固體和樣品中含有的硝基化合物可用水蒸氣蒸餾方法進行分離提純。如果樣品待測物含量較低，需用乙醚萃取，水蒸氣蒸餾后揮發(fā)去乙醚，再用乙醇或丙酮溶解檢測。

空氣中硝基苯檢測時，可將硝基苯還原成苯胺，經(jīng)重氮化后與鹽酸乙二胺偶合成紫色化合物比色測定。示波極譜法測空氣中硝基苯，可減少分析時間，使檢測限降低10倍。

1、標準曲線的制作

 取8支10mL具塞比色管，分別加入0、0.10mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL和2.50mL 2.0mg／L的硝基苯標準溶液，再補加吸收液乙醇2.5mL，加入5％EDTA 1mL、5mol／L NaOH 3.00mL，加水至刻度。在極譜儀上，以三電極體系，電流倍率0.025，從原點電位一0.40V起掃描，讀取一0.63V的二階導數(shù)峰高。以硝基苯的含量(gg)對峰高繪制標準曲線。

2、樣品的測定

用一支10mL多孔玻板吸收管，加入10mL吸收液。在現(xiàn)場以0.50L／min的流速采樣5～10min。吸取2.50mL樣液于lOmL具塞比色管中，按標準曲線制作步驟測定，從標準曲線上查得樣品中硝基苯(μg)，計算標準狀況下空氣中硝基苯的含量(mg／m³)。

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