2、測定方法

(1)提取

①在雙頸蒸餾瓶中加入50.OOg預先脫二氧化碳的樣品和玻璃珠、4mL lmol／L氫氧化鈉溶液，混勻后連接好蒸餾裝置。在53.3kPa真空低溫蒸餾，待樣品剩余10mL左右時，把真空度調節(jié)到93.3kPa，直至樣品蒸至近干為止。

 ②把蒸餾液移入250mL分液漏斗中，加4mL 0.1mol／L鹽酸，用20mL二氯甲烷提取3次，每次3min，合并提取液。用10g無水硫酸鈉脫水。

 (2)濃縮將二氯甲烷提取液移至K-D濃縮器中，于55℃水浴上濃縮至10mL，再以緩慢的氮氣吹至0.4～1.0mL，備用。

 (3)測定

①氣相色譜條件

色譜柱：內徑2～3mm，長2～3m的玻璃柱或不銹鋼柱，內裝涂以固定液質量分數為10％聚乙二醇20M(PEG20M)和lOg／L氫氧化鉀的固定相。

 溫度：柱溫175℃，或從75℃以50C／min速度升至175℃后維持；氣化室為2200C。

載氣：氬氣流速20～40mL／min。

②熱能分析儀條件。接口溫度為2500C，熱解室溫度為5000C，真空度為133～266Pa，冷阱，用液氮調至一1500C。

 ③測定。分別注人樣品濃縮液和N-亞硝胺標準工作液5～10μL，通過保留時間定性，峰高或面積定量。

3、計算

 N-亞硝基二甲胺含量：

式中:h1——標準工作液中N-亞硝基二甲胺的峰高(mm)或峰面積；

H2——標準工作液中N-亞硝基二甲胺的峰高(mm)或峰面積；

 c——標準工作液中N-亞硝基二甲胺的濃度，μg／mL；

V1——樣品濃縮液的進樣體積，μL；

 V2——標準工作液的進樣體積，μL；

 V——樣品濃縮液的濃縮體積，μL；

m——樣品的質量，g。

(二)氣-質聯(lián)用法

1、原理

樣品中的N-亞硝基胺類化合物經水蒸氣蒸餾和有機溶劑萃取后，濃縮至一定量，采用氣相色譜一質譜聯(lián)用儀的高分辨峰匹配法進行確認和定

2、測定方法

(1)水蒸氣蒸餾稱取200g切片(或絞碎、粉碎)后的樣品，置于水蒸氣蒸餾裝置的蒸餾瓶中(液體樣品直接量取200mL)，加入100mL水(液體樣品不加水)，搖勻。在蒸餾瓶中加入120g氯化鉀，充分搖動，使氯化鈉溶解。將蒸餾瓶與水蒸氣發(fā)生器及冷凝器接好，并在錐形接收瓶中加入40mL的二氯甲烷及少量冰塊，收集400mL餾出液。

(2)萃取純化在錐形接收瓶中加入80g氯化鈉和3mL的硫酸(1∶3)，攪拌使氯化鈉完全溶解。然后轉移到500mL分液漏斗中，振蕩5min，靜止分層，將二氯甲烷層分至另一錐形瓶中，再用120mL二氯甲烷分3次提取水層，合并4次提取液，總體積為160mL。

對于含有較高濃度乙醇的樣品，如蒸餾酒、配制酒等，須用50mL氫氧化鈉溶液(120g／L)洗有機層兩次，以除去乙醇的干擾。

(3)濃縮  將有機層用10g無水硫酸鈉脫水后，轉移至K-D濃縮器中，加入一?；鸫u顆粒，于50℃水浴上濃縮至1mL，備用。

 (4)氣相色譜一質譜聯(lián)用測定條件

 ①色譜條件

氣化室溫度：190℃。

色譜柱溫度：N-亞硝基二甲胺、N-亞硝基二乙胺、N-亞硝基二丙胺、N-亞硝基吡咯烷分別為130℃、145℃、1300C、160℃。

色譜柱：內徑1.8～3.0ram、長2m的玻璃柱，內裝涂以質量分數為15％PEG20M固定液和氫氧化鉀溶液(10g／L)的80～100目Chromosorb WAW-DMCS。

載氣：氦氣，流速為40mL／min。

 ②質譜儀條件。分辨率≥7000，離子化電壓為70V，離子化電流為300μA，離子源溫度180℃，離子源真空度1.33×10-4Pa，界面溫度180℃

③測定。采用電子轟擊源高分辨峰匹配法，用全氟煤油(PFK)的碎片離子(它們的質荷比為68.99527，99.9936，130.9920，99.9936)分別監(jiān)視N-亞硝基二甲胺、N-亞硝基二乙胺、N-亞硝基二丙胺及N-亞硝基吡咯烷的分子、離子(它們的質荷比為74．0480，102．0793，130.1106，100.0636)，結合它們的保留時間來定性，以示波器上該分子、離子的峰高來定量。

3、計算

N-亞硝胺化合物含量：

式中:h1——濃縮液中該N-亞硝胺化合物的峰高，mm；

H2——標準工作液中該N-亞硝胺化合物的峰高，mm；

c——標準溶液中該N-亞硝胺化合物的濃度，μg／mL；

 V——樣品濃縮的體積，mL；

m——樣品質量(體積)，g(mL)。

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