（3）移取待凈化液所引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度u_rel(V₂)。用10mL單標(biāo)線吸量管分兩次移取20mL上清液。10mL單標(biāo)線移液管，A級，最大允許誤差為土0.020mL，三角分布，k=√6，u(V₁₀)=0.020ml/√6=0.0082mL，u_rel(V₁₀)=0.0082÷10=0.082％；則兩次相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度

u_rel(V₂)==0.116％。

(4)試樣定容體積V引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度u_rel(V₃)。樣品最終用1mL單標(biāo)線吸管取1mL正已烷定容。1mL單標(biāo)線移液管，A級，最大允許誤差為士0.007mL，三角分布，k=0.007ml/√6=0.0028mL，u_rel(V₁)=0.0028÷1=0.28％；由此引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度u_rel(V₃)=u_rel(V₁)=0.28％。

(5)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度u_rel(p₁)。抗蚜威標(biāo)準(zhǔn)品的濃度為100μg/mL，證書上給出的不確定度為±0.05μg/mL，為擴展不確定度，并指出k=2，其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為u(p₁)=0.05μg/mL÷2=0.025μg/mL，相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為u_rel(p₁)=0.025μg/mL÷100μg/mL=0.025％。

((6)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制引入的相對不確定度u_rel(p₂)。標(biāo)準(zhǔn)儲備液的配制過程：準(zhǔn)確移取0.1mL的抗蚜威標(biāo)準(zhǔn)品(100μg/mL)，用乙腈定容至10mL，即為1.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。用乙腈將該標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級稀釋得到濃度為10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL 200ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液。

以峰面積-濃度作圖，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程。標(biāo)準(zhǔn)工作液稀釋過程見表4—17。

標(biāo)準(zhǔn)工作液配制過程中使用了一系列玻璃量器，均有相應(yīng)的最大允差，按三角分布考慮k=√6，分別計算標(biāo)準(zhǔn)不確定度見表4—18。

因此，由標(biāo)準(zhǔn)溶液配制引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

(7)標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度u_rel(c₀)。對標(biāo)準(zhǔn)系列工作液進行測量，測得其峰面積，以峰面積A-濃度C(μg/mL)作圖，得到校準(zhǔn)曲線回歸方程為y=265590x一233780，r=0.9995。

曲線擬合引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度計算公式為：

式中：s_R——標(biāo)準(zhǔn)溶液響應(yīng)信號殘差的標(biāo)準(zhǔn)差，

b——校準(zhǔn)曲線的斜率，值為265590；

a——校準(zhǔn)曲線的截距，值為一233780；

n₁——試樣中待測物質(zhì)含量x的測定次數(shù)，n₁=3；

n₂——標(biāo)準(zhǔn)溶液的測定次數(shù)，n₂=18；

c^-——標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均含量；

c_i——不同校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度點的配制值；

c_j——針對每一次不同的標(biāo)準(zhǔn)溶液實測的Y_i，由標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計算的理論c值；

Y_i——參與擬合的每一次測量儀器實際響應(yīng)值；

X₀——待測物含量。

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