食品中的礦物質(zhì)元素是指除去碳、氫、氧、氮等元素以外的存在于食品中的其他元素。存在于食品中的礦物質(zhì)元素有50余種，依據(jù)元素的性質(zhì)，分為金屬、非金屬兩大類；從營養(yǎng)學(xué)的角度，可分為必需元素、非必需元素和有害元素三類；從人體需要量多少的角度，又可分為常量元素、微量元素兩類。食品中的礦物質(zhì)元素對人體的生理機(jī)能有很大的影響，有益于人體新陳代謝的礦物質(zhì)元素，可以維護(hù)人體的正常牛理機(jī)能，促進(jìn)人體的正常發(fā)育。某些有損于人體健康的礦物質(zhì)元素，可以致病甚至導(dǎo)致死亡。

食品中礦物質(zhì)元素測定的方法很多，常用的方法主要有滴定法、比色法、分光光度法、原子吸收分光光度法等。滴定法、比色法作為傳統(tǒng)的測定方法雖然仍在應(yīng)用，但由于存在著操作復(fù)雜、相對偏差較大的缺陷，正逐漸被淘汰；分光光度法設(shè)備簡單、投入較少，且基本能夠達(dá)到食品檢測標(biāo)準(zhǔn)的基本要求，在一定時期內(nèi)仍將被廣泛采用；原子吸收分光光度法具有選擇性好、靈敏度高、適用范圍廣、可同時對多種元素測定、操作簡便等優(yōu)點(diǎn)，現(xiàn)已成燈礦物質(zhì)元素測定中最常用的方法。

測定食品中礦物質(zhì)元素的含量是評價食品質(zhì)量優(yōu)劣的重要指標(biāo)之一。礦物質(zhì)元素在測定過程中樣品的采集與處理，儀器、試劑的選擇與應(yīng)用，實(shí)驗(yàn)用水和溶液配制等因素對測定結(jié)果有較大的影響，有時直接影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度。一般來講，對食島中礦物質(zhì)元素講行測定時要求：①用于礦物質(zhì)元素測定的樣品在取樣和制備過程中應(yīng)特別注意防止各種污染，所用設(shè)備(如電磨、絞肉機(jī)、勻漿器、打碎機(jī)等)必須是不銹鋼制品，所用容器必須使用玻璃或聚乙烯制品；②實(shí)驗(yàn)用水為去離子水或同等純度的水；③實(shí)驗(yàn)所用試劑為分析純或以上試劑，酸為優(yōu)級純；④實(shí)驗(yàn)所用玻璃儀器均用20％的硝酸溶液浸泡24h以上，后用水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖洗，晾干或烘干；⑤標(biāo)準(zhǔn)儲備液邪使用液配制后應(yīng)儲存于聚乙烯瓶內(nèi)，4℃保存；⑥在重復(fù)條件下兩次測定結(jié)果的相對稱標(biāo)準(zhǔn)差不于10％。

一、鐵的測定

食品中鐵的測定有火焰原子吸收光譜法、二硫腙比色法兩種國家標(biāo)準(zhǔn)方法，兩種方法都可用于各種食品中鐵的測定，以下主要對火焰原子吸收光譜法進(jìn)行詳細(xì)闡述。

1、測定原理

樣品經(jīng)濕法消化后，導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)，經(jīng)火焰原子化后，鐵吸收波長248.3nm的共振線，其吸收量與鐵的含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

2、試劑

①硝酸。

②鹽酸。

③高氯酸。

④混合酸消化液：硝酸+高氯酸(4+1)。

⑤0.5mol/L硝酸溶液：量取32mL濃硝酸，加水稀釋并定容至1000mL。

⑥鐵標(biāo)準(zhǔn)儲備液：精確稱取金屬鐵(純度大于99.99％)1.0000g，或含1.0000g純鐵相對應(yīng)的氧化物。加硝酸溶解，移入1000mL的容量瓶中，加0.5mol/L硝酸溶液，并定容至刻度，搖勻。此溶液每毫升相當(dāng)于1mg鐵。

⑦鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液：量取鐵標(biāo)準(zhǔn)儲備液10.0mL于100mL的容量瓶中，加0.5mol/L硝酸溶液，并定容至刻度，搖勻。

3、儀器

①原子吸收分光光度計(jì)。

②鐵空心陰極燈。

③電熱板。

4、測定步驟

(1)樣品處理

①樣品制備：蔬菜、水果、鮮魚、鮮肉等含水量較高的樣品用水沖洗干凈后，再用去離子水充分洗凈，用食品加工機(jī)械(如勻漿機(jī))打成勻漿，儲于塑料瓶中保存；米、面、豆類、奶粉等含水量較低的樣品取樣后磨碎，過20目篩，立即裝入容器，密封保存，防止空氣中的水分和灰塵污染。

②樣品消化：精確稱取均勻樣品(干樣0.5～1.5g，濕樣2.0～4.0g，飲料等液體樣品5.0～10.0g)于250mL燒杯中，加混合酸消化液，20～30mL，蓋上表面皿。置于電熱板上加熱消化。如未完全消化而酸液較少時，再補(bǔ)加幾毫升混合酸消化液，繼續(xù)加熱消化，至無色透明為止，再加入少量水，加熱以除去多余的硝酸。待燒杯中的液體接近2～3mL時，取下冷卻。然后用少量水洗滌燒杯并轉(zhuǎn)移至10mL的刻度試管中，用水定容至刻度，搖勻。取與消化樣品相同量的混合酸消化液，按上述同樣操作做試劑空白實(shí)驗(yàn)。

(2)測定條件選擇：參考條件：測定波長248.3nm；紫外光源；空氣-乙炔火焰；燈電流、狹縫、空氣流量、乙炔氣流量及燈頭高度等均按儀器說明調(diào)至最佳狀態(tài)。

(3)鐵系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL分別置于100mL的容量瓶中，加入0.5mol/L硝酸定容至刻度，搖勻。

(4)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：將鐵系列柱準(zhǔn)溶液分別導(dǎo)入火焰原子化器進(jìn)行測定，記錄其對應(yīng)的吸光度值。以系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中鐵的含量為橫坐標(biāo)、對應(yīng)聽吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

(5)樣品測定：將處理好的樣品溶液和試劑空白溶液分別導(dǎo)入火焰原子化器進(jìn)行測定，記錄其對應(yīng)的吸光度值。與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。

5、結(jié)果計(jì)算

    X=(c-c₀) *V*f*1000/m*1000                

式中：X——樣品的鐵含量，mg/kg或mg/L；

c——測定用樣品溶液中鐵的濃度，μg/mL；

C₀——試劑空白溶液中鐵的濃度，μg/mL；

m——樣品的質(zhì)量或體積，g或mL；

V——樣品處理液總體積，mL；

f——稀釋倍數(shù)。

6、說明

①鐵標(biāo)準(zhǔn)儲備液、鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液配制后儲存于聚乙烯瓶內(nèi)，4℃保存。

②玻璃儀器均用硫酸-重鉻酸鉀洗液浸泡數(shù)小時，以洗衣粉充分洗刷后用水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖洗、烘干。

③本方法最低檢出限為0.2μg/mL。

二、鋅的測定

食品中鋅的測定有原子吸收光譜法、二硫腙比色法、二硫腙比色法(一次提取)三種國家標(biāo)準(zhǔn)方法，三種方法都適用于各種食品中鋅的測定。下面僅對原子吸收光譜法、二硫腙比色法作詳細(xì)闡述。

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