3 對國標(biāo)以外的掩蔽劑探索

雖然可以采取措施去除酒石酸鉀鈉帶來的白色沉淀，但操作也較復(fù)雜。肖翔群等人測試了酒石酸鉀鈉、六偏磷酸鈉、蘋果酸鈉、乙酸鈉對鈣鎂的等金屬離子的掩蔽效果，王海宏等人比較了酒石酸鉀鈉與六偏磷酸鈉兩種掩蔽劑的效果，李奇煥等人試驗了檸檬酸鈉為掩蔽劑測定高鹽水中的氨氮。本文按照肖翔群等人的方式配制六偏磷酸鈉、蘋果酸鈉、乙酸鈉溶液，除蘋果酸鈉使用食品級試劑外，其余均為分析純。經(jīng)試驗發(fā)現(xiàn)以蘋果酸鈉溶液為掩蔽劑效果并不理想，容易形成絮狀沉淀。下面主要探索酒石酸鉀鈉、六偏磷酸鈉、乙酸鈉對鈣鎂離子的掩蔽效果。

分別配制鈣離子含量為0.00mg/L、50.0mg/L、100mg/L、200mg/L，氨氮含量均為1.00mg/L的系列水樣，分別加入1.00mL六偏磷酸鈉、乙酸鈉測得結(jié)果如表2。

實驗發(fā)現(xiàn)隨著鈣離子濃度增加，以乙酸鈉為掩蔽劑干擾逐漸增大，在鈣離子含量為200mg/L時水樣渾濁無法測定。而在鈣離子含量達(dá)到200mg/L的水樣中加入六偏磷酸鈉和納氏試劑后水樣依舊清澈，且測得氨氮數(shù)值較好，表明六偏磷酸鈉對鈣離子有較強的掩蔽效果。

分別配制鎂離子含量為0.00mg/L、50.0mg/L、100mg/L、200mg/L，氨氮含量均為1.00mg/L的系列水樣，分別加入1.00mL酒石酸鉀鈉、六偏磷酸鈉、乙酸鈉測得結(jié)果如表3。

實驗發(fā)現(xiàn)在含鎂離子的水樣中加入酒石酸鉀鈉、六偏磷酸鈉、乙酸鈉后，水樣都清澈，但隨著鎂離子濃度增加，以六偏磷酸鈉、乙酸鈉做掩蔽劑的水樣在加入納氏試劑后容易變渾濁，表明六偏磷酸鈉、乙酸鈉掩蔽鎂離子的效果并不佳。而在鎂離子含量達(dá)到200mg/L的水樣中加入酒石酸鉀鈉和納氏試劑后水樣依舊清澈，且測得氨氮數(shù)值良好，表明酒石酸鉀鈉對鎂離子有較強的掩蔽效果。

通過上述實驗的結(jié)論，筆者試驗將同等體積的酒石酸鉀鈉溶液與六偏磷酸鈉溶液混合，配成新的酒石酸鉀鈉-六偏磷酸鈉復(fù)合掩蔽劑，以期充分發(fā)揮二者掩蔽鈣離子和鎂離子的效果。

分別配制鈣鎂離子含量均為50.0mg/L、100mg/L、200mg/L、300mg/L，氨氮含量為1.00mg/L的系列水樣，分別加入1.00mL酒石酸鉀鈉-六偏磷酸鈉復(fù)合掩蔽劑測得氨氮結(jié)果如表4。

通過表4可以看出，酒石酸鉀鈉-六偏磷酸鈉復(fù)合掩蔽劑對模擬水樣的鈣鎂離子掩蔽效果良好。采集地表水、地下水、廢水樣品，加入復(fù)合掩蔽劑后測定氨氮含量并計算加標(biāo)回收率，結(jié)果見表5。

實驗中酒石酸鉀鈉-六偏磷酸鈉復(fù)合掩蔽劑應(yīng)用于實際水樣沒有出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象，且如表5所示加標(biāo)回收率較好，符合實驗室要求。

4 氨氮測定時不加入掩蔽劑的探討

國標(biāo)中酒石酸鉀鈉僅做為鈣鎂等金屬離子的掩蔽劑，除此外并無其它作用。筆者探討當(dāng)水樣中并無鈣鎂等金屬離子干擾時，在不加掩蔽劑時是否會取得同樣的測量結(jié)果。

首先分別采取加酒石酸鉀鈉與不加入酒石酸鉀鈉兩種方式繪制曲線，實驗數(shù)據(jù)見表6和表7。

經(jīng)由Excel表格制作的加酒石酸鉀鈉曲線為Y=0.00790x-0.006 (r=0.999)，不加酒石酸鉀鈉曲線為Y=0.00730x-0.005(r=0.999）。可以看出兩條曲線均符合實驗室線性要求，加入酒石酸鉀鈉得出的曲線斜率比不加酒石酸鉀鈉的曲線斜率高約8%，截距基本相同。這與楊梅采用兩種方式得出的曲線類似。采用兩種方式分別測定批號2005101（真值1.12 mg/L）和批號2005130（真值16.3mg/L）的標(biāo)樣均在范圍內(nèi)。采用陳志強的方式對采集的三個實際水樣進(jìn)行蒸餾，不加酒石酸鉀鈉測定氨氮結(jié)果如表8。

可以看出采用不加酒石酸鉀鈉的方式測定蒸餾（轉(zhuǎn)下頁）樣加標(biāo)回收率良好。由于酒石酸鉀鈉生產(chǎn)工藝的原因，不同廠家酒石酸鉀鈉掩蔽效果不同且空白差距較大，使實驗過程存在不穩(wěn)定風(fēng)險。在采用標(biāo)樣進(jìn)行盲樣考核、測定無鈣鎂離子干擾的水樣時，可不加入酒石酸鉀鈉溶液，既簡化操作步驟，還可以避免酒石酸鉀鈉帶來的干擾。

5 結(jié)論

酒石酸鉀鈉在氨氮測定中做為鈣鎂等金屬離子掩蔽劑并非必須加入的試劑。在水樣經(jīng)蒸餾處理后或在盲樣考核中，可不加入酒石酸鉀鈉溶液，以減小水樣空白。以酒石酸鉀鈉為掩蔽劑時，產(chǎn)生白色沉淀可采取離心或微孔濾膜抽濾去除干擾。本文配制的酒石酸鉀鈉-六偏磷酸鈉復(fù)合掩蔽劑對水樣中鈣鎂等金屬離子掩蔽效果良好，有條件的實驗室可探索更適宜的試劑做掩蔽劑。

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