農(nóng)藥殘留檢測，絕大多數(shù)是借助于大型精密儀器實現(xiàn)的。這些定量分析方法通常為比較法，即用農(nóng)藥標準物質(zhì)校準分析儀器，以其峰面積或峰高值為基準來計算出樣品中某種農(nóng)藥的殘留量。因此農(nóng)藥標準物質(zhì)是開展農(nóng)藥殘留分析工作的先決條件，也是確保測定結(jié)果準確的物質(zhì)基礎(chǔ)。

農(nóng)藥標準物質(zhì)既然是一個基準尺度，分析工作者對它的要求就非常嚴格。如果它不符合要求，就會在分析檢測過程中將不準確的信息傳遞到被測定的樣品中去。本來農(nóng)藥殘留量不超標的樣品，由于農(nóng)藥標準物質(zhì)標定值偏低，最后的檢驗結(jié)果可能是不合格，反之亦然。所以從這一點講，農(nóng)藥標準物質(zhì)不在于純度有多么高，而在于它的標定值必須準確無誤，且在多組分殘留分析時無干擾組分。

農(nóng)藥標準物質(zhì)在農(nóng)藥殘留分析中的主要作用包括日常校準，確定分析儀器系統(tǒng)的工作狀態(tài)，進而出具檢測報告或數(shù)據(jù)；用于添加到樣品中進行內(nèi)部質(zhì)控；用于測定方法的建立或驗證已有方法。另外，對于第三方有資質(zhì)質(zhì)量檢驗機構(gòu)必須采用有證農(nóng)藥標準物質(zhì)，才能開展農(nóng)藥殘留的檢驗工作，并依據(jù)相關(guān)標準中規(guī)定的限量值進行判定。

農(nóng)藥標準物質(zhì)來源于農(nóng)藥純品。農(nóng)藥純品一般只能用于教學、科學研究、方法的建立等，而不能用于開展執(zhí)法性質(zhì)的農(nóng)藥殘留檢驗工作和對樣品中農(nóng)藥殘留檢驗項目的仲裁工作。農(nóng)藥標準物質(zhì)是實現(xiàn)農(nóng)藥殘留準確一致的測定、保證量值傳遞的計量標準。采用標準物質(zhì)開展檢驗工作還可以保證測定結(jié)果的可比性，達到量值的統(tǒng)一。

一、農(nóng)藥標準物質(zhì)概述

(一)農(nóng)藥標準物質(zhì)的定義和等級

美國于1906年就對標準物質(zhì)開展了研究和應用，先后采用standard sample、standardmaterial和standard reference material(SRM)3個名稱。國際標準化組織(InternationalStandards Organization，ISO)、國際法制計量組織(International Organisation of LegalMetr010gv，OIML)、國際理論與應用化學聯(lián)合會(International Union of Pure and Appliedchemistrv，IUPAC)和世界衛(wèi)生組織(World Health Organization，WHO)等國際組織經(jīng)過反復協(xié)商，1981年正式確定了國際公認的名稱：標準物質(zhì)和有證標準物質(zhì)。我國目前在有關(guān)法規(guī)中也明確采用這一名稱。

1、標準物質(zhì)

標準物質(zhì)(reference material，RM)為已確定其一種或幾種特性值，用于校準測量器具、評價測量方法或確定材料特性量值的物質(zhì)。標準物質(zhì)一般分為一級和二級兩級。

(1)一級標準物質(zhì)：一級標準物質(zhì)(primary reference material，PRM)為采用絕對測量方法或其他準確、可靠的方法測量標準物質(zhì)的特性量值，其測量準確度達到國內(nèi)最高水平的有證標準物質(zhì)。一級標準物質(zhì)由國務(wù)院計量行政部門批準、頒布并授權(quán)生產(chǎn)。

農(nóng)藥一級標準物質(zhì)通常用于描述該種農(nóng)藥的理化常數(shù)。一級標準物質(zhì)的均勻性、穩(wěn)定性良好。它在溯源鏈中起著承上啟下的作用，許多二級標準物質(zhì)是通過一級標準物質(zhì)溯源至國家基準的。在只有一種定值方法的情況下，一級標準物質(zhì)定值過去也采用多個實驗室以同種準確可靠的方法定值。目前，國際公認的化學測量方法有精密庫侖法、同位素稀釋質(zhì)譜法、質(zhì)量法、容量法、凝固點下降法等。一級標準物質(zhì)的穩(wěn)定性在1年以上或達到國際上同類標準物質(zhì)的先進水平。在包裝形式上應符合一級標準物質(zhì)技術(shù)規(guī)范的要求。一級標準物質(zhì)價格昂貴，一般不用于日常農(nóng)藥殘留測定工作。

(2)二級標準物質(zhì)：二級標準物質(zhì)(secondary RM或working standard)為采用準確、可靠的方法或直接與一級標準物質(zhì)相比較的方法測量標準物質(zhì)的特性量值，測量準確度滿足現(xiàn)場測量的需要并附有證書的標準物質(zhì)。二級標準物質(zhì)經(jīng)國家有關(guān)業(yè)務(wù)主管部門批準并授權(quán)生產(chǎn)。

二級標準物質(zhì)是在日常分析檢測中大量采用的一類標準物質(zhì)。二級標準物質(zhì)通常是國際農(nóng)藥分析協(xié)作委員會(CIPAC)定義的工作標樣，許多工作標樣，可以直接應用原藥或稍加純化。

2、有證標準物質(zhì)

不論是一級標準物質(zhì)還是二級標準物質(zhì)均為有證標準物質(zhì)。有證標準物質(zhì)(certified reference material，CRM)為附有證書的標準物質(zhì)。其一種或多種特性值用建立了溯源性的程序確定，使之可溯源到準確復現(xiàn)的用于表示該特性值的計量單位，而且每個標準值都附有給定置信水平的不確定度。

有證標準物質(zhì)一般成批制備，其特性值是通過對整批物質(zhì)的樣品進行測量而確定，并具有規(guī)定的不確定度。目前，國家對標準物質(zhì)的研制提出了明確的技術(shù)要求，如《標準物質(zhì)研制(生產(chǎn))機構(gòu)通用技術(shù)要求》(JJF 1342-2012)、《標準物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計學原理》(JJF 1343-2012)等。

3、農(nóng)藥標準物質(zhì)的等級

農(nóng)藥標準物質(zhì)還可細分為純度標準物質(zhì)和溶液標準物質(zhì)。前者指確定了化學成分純度的標準物質(zhì)，后者由前者稀釋而得。由于純度標準物質(zhì)昂貴，使用時還要稱量、稀釋、定容。考慮到分析成本，農(nóng)藥殘留分析工作經(jīng)常使用溶液標準物質(zhì)，包括混合溶液標準物質(zhì)。溶液標準物應來源于純度標準物質(zhì)。無論是國內(nèi)或國外，關(guān)于農(nóng)藥標準物質(zhì)的術(shù)語內(nèi)涵和理解還是有所不同的。我國農(nóng)藥殘留分析工作者也習慣將農(nóng)藥標準物質(zhì)俗稱為農(nóng)藥“標樣”或農(nóng)藥“標準品”或農(nóng)藥“純品”。但它們之間的差異關(guān)鍵是看其用途，是否有證書和批準號。

農(nóng)藥純品(pure pesticide)是指目前對農(nóng)藥提純和鑒定技術(shù)最高水平所能達到的條件下，純化出的能夠真正反映農(nóng)藥化合物本身特性的高純度物質(zhì)。

農(nóng)藥純品不同于農(nóng)藥標準物質(zhì)，而是農(nóng)藥標準物質(zhì)的技術(shù)載體和前身。沒有農(nóng)藥純品就不會有農(nóng)藥標準物質(zhì)。它僅有科技含量，而沒有國家業(yè)務(wù)主管部門的授權(quán)和認可。農(nóng)藥純品除不具有量值傳遞、質(zhì)量檢驗功能以外，其他的功能還是具備的，如用于教學和科學研究工作等。農(nóng)藥純品若要成為農(nóng)藥標準物質(zhì)必須按照國家有關(guān)業(yè)務(wù)主管部門的一套程序和管理辦法進行制備、鑒定、定級和定值。

在《國際農(nóng)藥分析協(xié)作委員會手冊》(CIPAC Handbook V0l.1A-N)中有農(nóng)藥純品制備一章，現(xiàn)已發(fā)表了2，4-滴、2，4-滴丁酸、2，4-滴丙酸、2甲4氯、2，4，5-滴丙酸、2，4，5-涕、4，6-二硝酚、2甲4氯丁酸、2甲4氯丙酸、敵敵畏、狄氏劑、艾氏劑、魚藤酮、地樂酚、草芽畏、殺螨酯、敵草快二溴鹽-水合物、二氯百草枯、樂果、溴苯腈、毒蟲畏、消螨通、新燕靈、氰草津、抗蚜威、甲基嘧啶磷、嘧啶磷、乙嘧酚、乙嘧酚磺酸酯、氯硫酰草胺、辛酰溴苯腈的制備和定值方法。

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