固定相顆粒技術(shù)的進(jìn)步主要表現(xiàn)在目前已經(jīng)商品化的100％高強(qiáng)度硅膠顆粒、亞乙基橋雜化顆粒和表面帶有低水平電荷的顆粒，是這些耐高壓的固定相使得超高效液相色譜技術(shù)得以實(shí)現(xiàn)。這些顆粒不僅有亞2μm的，同時(shí)還生產(chǎn)2．5μm、3．5μm、5μm的填料，保證在高效液相色譜和超高效液相色譜技術(shù)平臺(tái)之間方法易于轉(zhuǎn)換。

5、質(zhì)譜檢測(cè)器

質(zhì)譜檢測(cè)器（massspectrometricdetector，MSI）作為高效液相色譜儀的檢測(cè)器是農(nóng)藥殘留分析領(lǐng)域的熱點(diǎn)和重點(diǎn)。

（四）衍生檢測(cè)

有些農(nóng)藥品種可以通過(guò)衍生的方法檢測(cè)。衍生分柱前和柱后2種方式。柱前衍生不受反應(yīng)時(shí)間的限制，其缺點(diǎn)是待測(cè)物可能有損失，衍生化反應(yīng)試劑可能會(huì)干擾分離。現(xiàn)有的熒光檢測(cè)器、紫外可見(jiàn)光檢測(cè)器、電化學(xué)檢測(cè)器廣泛采用柱后衍生的方法A型反應(yīng)器為開(kāi)管式（opentubularreactor），樣品在反應(yīng)器中反應(yīng)速度快，反應(yīng)時(shí)間小于1min，適于胺類(lèi)化合物的檢測(cè)，衍生化反應(yīng)試劑為苯二醛。B型反應(yīng)器為分流式（seglllentedstreamtubularreactor），反應(yīng)時(shí)問(wèn)5～30min。C型反應(yīng)器為填充床式（packed1）edreactor），反應(yīng)時(shí)間介于上述兩者之問(wèn)，為0.3～5min。

五、超高效液相色譜法

液相色譜分析技術(shù)近些年來(lái)發(fā)展迅速，給分離科學(xué)帶來(lái)了重大變革。除了高效液相色譜技術(shù)本身不斷改進(jìn)完善之外，還出現(xiàn)了高分離度快速液相色譜（rapidresolutionliquidchromatography，RRLC）和全新設(shè)計(jì)的超高效液相色譜（ultraperform—aneeliquidchromatography，UPLC）先進(jìn)分析技術(shù)和手段。其中超高效液相色譜法在農(nóng)藥殘留分析領(lǐng)域得到重視和應(yīng)用。2004年，某公司推出ACQUITYUPLC超高效液相色譜儀，它使用粒徑僅為1.7μm的新型固定相，高壓泵在100MPa的壓力下仍能精確輸送流動(dòng)相。隨后另一公司也推出了相應(yīng)產(chǎn)品，液相色譜技術(shù)發(fā)展到新的階段。從高效液相色譜和超高效液相色譜流出曲線對(duì)比可以看出，超高效液相色譜技術(shù)的進(jìn)步可以類(lèi)比氣相色譜法的填充柱向毛細(xì)管柱的跨越。商品化的儀器有WATERSACQUITYUPLCI-Class系統(tǒng)適用于研究型用戶；H—Class四元系統(tǒng)適用于常規(guī)用戶方法的開(kāi)發(fā)及轉(zhuǎn)移。還有1290Infinity液相色譜系統(tǒng)。超高效液相色譜發(fā)展的方向是進(jìn)一步減小系統(tǒng)及色譜柱體積，檢測(cè)器的性能也有待于提高。

超高效液相色譜采用能耐大于100MPa壓力的亞2μm粒徑的雜化顆粒技術(shù)，突出的特點(diǎn)是超高壓、高速、高分離度、高靈敏度和高通量。低流速使其成為質(zhì)譜檢測(cè)器最佳接口。分析速度的提高意味著更高的樣品通量，提高工作效率。對(duì)復(fù)雜樣品用緩慢梯度分離，更高的峰容量提供更多的樣品信息。目前的應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)表明高速是其最主要的優(yōu)勢(shì)，不足是對(duì)流動(dòng)相、樣品處理要求嚴(yán)格，否則容易造成系統(tǒng)堵塞。

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