北方偉業(yè)計量集團(tuán)有限公司
2、試劑
(1)硝酸銨(NH4NO3,分析純);
(2)氟化銨(NH4F,分析純);
(3)冰乙酸(CH30OOH, 99.5%,分析純);
(4)硝酸(HNO3, 68~70%,分析純);
(5)乙二胺四乙酸,(EDTA)[(HOOCCH2)2 NCH2CH2N(CH2000H)2,分析純〕;
(6) Mehlich 3貯存液c(NH4 F)=3.75 mol·L-1+c(C10H16O8N2)=0.25 mol·L-1]:在1000mL容量瓶中,加蒸餾水約600mL,加NH4F 138.9g,搖動,再加73.1g EDTA溶解定容至1000 mL,并充分混合,貯存在塑料瓶中,可供5000個標(biāo)本用,如工作量不大可按比例減小貯存液數(shù)量。
(7) Mehlich 3漫提劑:在5000 mI,的塑料桶中(在5000mL處有標(biāo)記)加入約4000mL蒸餾水,加100g NH4NO3,溶解。再加Mehlich 3貯存液20mL混勻。然后加入乙酸57.5mL和4.1 mLHNO3稀釋到5000 mL,充分混合均勻。此液pH為2.5±0.1,此浸提液可供200個標(biāo)本用。
(8)清洗液[p(AlC13)=2g·L-1]:玻璃和來自水中微量Cu,Zn可能污染浸提液,故一切試劑和浸提液、標(biāo)準(zhǔn)液都不能用玻璃瓶盛放一切用具、濾紙用前都要先用A1C13清洗液((2 gA1C13溶于1000 mL蒸餾水中)清洗后,再用蒸餾水清洗。
3、浸提的操作步驟
2.5 cm3風(fēng)干土(過2mm篩)加入到100 mL塑料瓶中,加入25mL浸提液《試劑7)(1∶lOv/v),充分振展蕩5 min,用中速濾紙(定性濾紙應(yīng)先用清洗液清洗)過濾,收集故液并吸取一部分用鉬藍(lán)法定P,用火焰光度計測定K,用原子吸收法測定Cu,Mn,Zn和Ca,Mg。
4、磷的測定
(一)試劑
(1)鉬銻貯存液:100g相酸銨[(NH4)6 Mo7O24,4H2O和2.425g酒石酸銻鉀[K (SbO)C4H4061/2H203,溶于500 mL水中(必要時可加溫以加速溶解但不能超過600C),緩緩加入1400 mL濃H2SO4,攪拌,冷卻后稀釋至2000 mL,貯于拉料瓶中,避光放在冷截箱中,本貯存液為藍(lán)色,稀釋后無色(此試劑根據(jù)工作里可酌減);
(2)抗壞血酸貯存液:稱88.0g抗壞血酸,用水溶解后稀釋到1000 mL(此試劑根據(jù)工作量可酌減)貯于避光放冷藏箱中;
(3)顯色液:500 mL水加20mL鉬銻貯存液,再加10 mL抗壞血酸貯存液,稀釋到1000mL混勻放置30 min使溶液升到室溫,此液可使用3 d;
(4)磷標(biāo)準(zhǔn)液貯存液[(P)=100mg·L-1〕:稱0.439g干燥的KH2PO4于1000 mL容量瓶中,加浸提液溶解并稀釋至1000mL。
(5)磷標(biāo)準(zhǔn)液:吸取磷標(biāo)準(zhǔn)貯存液2.0, 4.0, 6. 0, 8.0,和10.0 mL分別加入5支100mL容量瓶中,并用浸提劑稀釋至100 mL,這些標(biāo)準(zhǔn)液分別含P 2 mg·L-1,4 mg·L-1,6 mg·L-1,8 mg·L-1,10mg·L-1。
(二)測定
吸取磷標(biāo)準(zhǔn)液各2mL或土壤浸提劑適量,加入到50mL容量瓶中,加入顯色液26mL,混合均勻,15 min后比色(在分光光度計波長880 nm處)。
(三)結(jié)果計算
(四)幾點(diǎn)說明
(1)這個方法在我國用的不多,希望能積累經(jīng)驗(yàn)。
(2)在美國的北卡州這個方法的臨界值如下(僅供參考):
P——30 mg/dm3;
K——4.7 mg/100 cm3;
Mg——12.2 mg/100 cm3或CEC的10%,
Mn——4mg/dm3(pH=6.0時)(大豆)或
8mg/dm3(pH一7.0時)(大豆);
Zn——1 mg/dm3;
Cu——0.5 mg/dm'.
(3)據(jù)研究,Olsen-P和Mehlich 3-P的轉(zhuǎn)換方程為:
石灰性土:Mehlich 3-P=-O.431 +2.72(Olsen-P)
非石灰性土:Mehlich 3-P=O.591+1.42 (Olsen-P)
(4)本法所用試劑和提取液均應(yīng)盛于塑料器皿中,以防因?qū)ΣA髅蟮母g而污染。
參考資料:土壤農(nóng)業(yè)化學(xué)分析方法
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